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正极材料实验室化验检测方法及设备仪器解析--3

6.锂电池正极材料扣电测试工艺流程

1)混合:正极一般采用油性体系,NMP作溶剂,PVDF作粘结剂,SP作导电剂,正极材料作活性物质。负极一般采用水性体系,H2O作溶剂,CMC作增稠剂,SP作导电剂,SBR做粘结剂,负极材料做活性物质。
2)调浆:按照一定比例、顺序将上述材料分别搅成浆料。期间尤其注意环境水分控制。
3)涂布:将制好的浆料涂在金属箔上。正极材料涂在铝箔上,负极材料涂在铜箔上。浆料区表面光滑,不可有大颗粒以及刮痕。
4)干燥:将极片放入鼓风干燥箱内100℃烘烤8h。
5)极片制作:烘干的极片过压后冲成直径12mm的圆片。极片不可有大颗粒以及刮痕。压实密度以标准需求为准。
6)干燥:极片放入真空干燥箱100℃烘烤8h。
7)组装扣电:按照底壳-橡胶圈-弹簧片-薄垫片-锂片-电解液-隔膜-电解液-极片-厚垫片-盖壳的顺序组装好扣式电池。(以CR2032扣式电池为例)组装必须在惰性无水氧环境下完成。
8)活化:组装好的扣式电池需在惰性环境静置12h,让电解液充分浸透极片。
9)性能测试:根据需要,对扣式电池进行容量、效率、倍率、循环、低温性能检测。对环境温湿度有较高要求。常温检测温度波动在20-25℃间。相对湿度小于60%。

7.磷酸铁锂化学分析方法-铁含量检测

*适用范围:磷酸铁锂的主元素铁含量,杂质项目,水分, PH 值,磷含量和碳含 量的检测。
1)铁含量的检测

(1)方法提要:试样以酸分解,在热溶液中以 SnCl2 还原大部分 Fe3+,以 CuSO4 -靛红指示剂,滴 加 TiCl3 还原剩余的 Fe3+,过量的 Ti3+在微量 Cu 的催化下短时间内氧化成四价,然后 以二苯胺磺酸钠为指示剂,用 K2Cr2O7 标准溶液滴定至紫红色为终点。
(2)试剂
2.1 盐酸: 1+1( GR)。
2.2 SnCl2  5%:称取 SnCl2 5g 以 20ml( 1+1) HCl 加热溶解后用水稀至 100ml。
2.3 TiCl3 溶液:量取 30ml 15%的 TiCl3 加 30ml(1+1)HCl,以水稀至 100ml,加 几粒锌粒。
2.4 CuSO4 -靛红指示剂:0.5g 靛红指示剂溶于 0.1%的 100ml CuSO4 溶液中,再加 (1+4) H2SO40.5ml。
2.5 二苯胺磺酸钠:0.5%的水溶液。 
2.6 H2SO4 -H3 PO4 混酸: 15%。
2.7 K2Cr2O7 标准溶液 0.05mol/L:称取 1.2258g150℃-160℃烘 2 小时的 K2Cr2O7 溶于水,定容至 500ml。
(3)分析步骤:准确称取 LiFePO4 样品 1.0000g 于 250ml 烧杯中,用水润湿,加9mlHClO4,加热分解至高氯酸冒浓烟,待烟冒至少许,剩余高氯酸体积约 3-5ml,取下冷却用水冲洗 表面皿,转入 100ml 容量瓶中用水定容,摇匀沉清,分取 20.00ml 清液于 250ml 锥形 瓶中,加(1+1)盐酸 20ml,加热至沸腾煮沸半分钟。加 SnCl2 至溶液呈淡黄色,滴 加 2 滴 CuSO4 -靛红指示剂变绿色,滴加 TiCl3 至绿色消失,过量半滴,放置溶液变为 蓝色,冷却至室温,加 15ml 硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用 K2Cr2O7 标准溶 液滴至紫红色为终点。
(4)分析结果计算

8.磷酸铁锂化学分析方法-磷含量检测

1)方法提要:在硝酸溶液中,磷酸根与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的黄色络物(P2O5·V2O5·22MOO3·nH2O),根据颜色的强度进行比色,借此测定其含量。

2)试剂

2.1 无色销酸:通入空气排尽二氧化氮; 
2.2 显色溶液的配制:
甲溶液:钼酸铵溶液,将钼酸铵 40g 溶解于 500ml 水中
乙溶液:钒酸铵溶液,将钒酸铵 1g 溶解于 300ml 热水中,加入除去游离二氧化氮的浓 硝酸 200ml。
显色溶液:在搅拌下将甲液慢慢倒入乙液中,然后稀释为 1000ml,如呈现混浊需过滤。
2.3 磷标准溶液:准确称取在 105-110℃烘干的磷酸二氢钾 0.4390g 于 100ml 小烧杯  中,加水溶解,转入 100ml 容量瓶中定容,此溶液相当于磷 1.0000mg/ml,再分取此  溶液 10.00ml 于 100ml 容量瓶中,用水定容,此溶液相当于磷 0.1000mg/ml。
3)分析手续:准确称取 LiFePO4 样品 1.0000g 于 250ml 烧杯中,用水润湿,加 9mlHClO4, 加 热分解至高氯酸冒浓烟,待烟冒至少许,剩余高氯酸体积约 3-5ml,取下冷却用水冲洗 表面皿,转入 100ml 容量瓶中用水定容,摇匀澄清,分取 5.00ml 清液于 100ml 容量 瓶中,用水定容,摇匀,再分取 5.00ml 此溶液于 100ml 容量瓶中,加 1+1HNO32ml,加水至 50ml 左右,准确加入 25ml 显色液,用  水定容,摇匀,放置 20 分钟后于 385 nm 波长处比色,测定其吸光度,绘制标准曲线。
4)分析结果的计算/按下式计算磷的含量:

 

5 注意事项
5. 1 温度对显色有影响,在 10℃,显色时间约为 20 分钟。 15℃时可减少至 10-15 分钟。在 20℃时可减少至 5 分钟。冬天可提高液温至 20℃后显色。但比色时应冷 至室温。
5.2 加盐酸,对测定磷有影响,因样品中铁含量较高,引入氯离子后生成黄色的三氯化铁。

 

发布时间:2024/10/16 8:40:19 查看:76次

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