5、实验

1）实验流程：废旧电池黑粉中锰的回收及碳酸锰制备流程如下： 拆开电池，取粉末，称质量——加水溶解，过滤后酸浸——加热，再过滤；粉末强热，冷却——称5g粉末，加硫酸，加过氧化氢，加热溶液——冷却过滤，加氨水调节pH5—6，以除去铁，加少量活性炭，过滤——取适量滤液，加几滴硫酸，几滴KSCN，检验铁是否除尽一配碳酸氢铵饱和溶液，加到滤液中，直至不产生沉淀为止——过滤，洗涤沉淀，烘干，称量——用配位滴定法分析Mn2含量。

2）主要仪器与试剂：

（1）电磁加热搅拌器，电热炉，坩埚，酸、碱式滴定管一套，镊子，剪子 ，电子天平，pH试纸，表面皿，减压抽滤泵，布氏漏斗，抽滤瓶；

（2）浓H₂SO₄．活性炭，碳酸氢氨固体，6mol／L的盐酸溶液，0．05mol／mL的EDTA标准液，氨一氯化铵(pH=lO)，5％的铬黑 T指示剂 ，KSCN溶液。

3）实验步骤

（1）废电池的预处理：将电池用小刀剖切，取出黑色粉末，称量，溶解(用以除去KOH，NH₄C1等)，搅拌，过滤，得到黑色粉末．水洗，加硫酸浸泡，调节溶液pH值为2(用以除去铁，锌等杂质)．加热约20rain，冷却后抽滤，再次水洗得黑色粉末，主要成分为MnO₂；将黑色粉末放置在蒸发皿内，用煤气灯加强热，并不断搅拌至无红点出现．冷却，得到粉末。

（2）碳酸锰的合成：称取所得粉末，用稀硫酸溶解至呈酸性，滴加30％双氧水溶液，同时进行搅拌．当反应不再特别剧烈后，用小火加热直至样品完全溶解．再继续加热至过量的过氧化氢完全分解掉，冷却、过滤；主要反应方程式为：MnO₂+H₂O₂+H₂SO₄= MnSO₄+20₂+H₂0

A.除铁：向得到的滤液中加入1：1  NH₃·H₂O，调节溶液pH值为5～6，此时可得氢氧化铁沉淀，加少量活性炭，过滤；

B.检测铁：取上面所得滤液少许，加入硫酸和硫氰化钾，观察现象，若有血红色出现，则重复第一步；否则进行下一步；

C.制备碳酸锰：称取一定量的NH₄HCO₃，放水浴锅内加热，配制成饱和溶液，将此饱和溶液缓慢加到2）所得滤液中，充分反应至不再产生白色沉淀；主要反应方程式为：MnSO₄+2NH₄HCO₃=MnCO₃十CO₂+H₂O+2(NH₄)₂SO₄ 

D.抽滤，洗涤沉淀，转移 ，烘干，冷却，称重。

（3）碳酸锰纯度分析：称取0.18g左右样品，加20mL水，加6mol／L盐酸溶液，水浴加热至样品溶解．必要时加1～2滴过氧化氢溶液至暗色褪去，再加100mL水，2mL10％盐酸羟胺溶液，用0.05moULEDTA标准液滴定，近终点时，加10mL氨-氯化铵溶液(pH=lo)，5滴5％铬黑T指示剂．继续滴定溶液由紫红色变为纯蓝色；涉及的反应方程式：

（4）Mn％按下式计算：