六、四氟硼酸锂：四氟硼酸锂和二氟草酸硼酸锂共用一套设备，两个工艺的批次生产时间差距不大，两个工艺各自生产 165 天。

1、反应原理
1）反应方程式三氟化硼与氟化锂生成四氟硼酸锂，氟化锂转化率约 99.7%，未转化的氟化锂附着在过滤滤芯中排出装臵；项目没有副反应发生。BF3+LiF=LiBF4

2）生产制度及操作参数四氟硼酸锂每年生产 165 天，共 4 条生产线（4 个合成釜，12 个干燥），1 年共 330批次。操作温度、操作压力、操作时间见表。

2、设备清单(略)

3、工艺流程

1）先将约 3600kg 碳酸二甲酯作为溶剂经管线加注到溶解槽内，然后将约 210kg氟化锂通过电动葫芦吊至加料处，加入后进行搅拌，搅拌转速为 50 转/min，保持常压，温度保持在 10-20℃，搅拌均匀为止。投料及溶解过程中少量废气（G3-1）通过收集管线送废气处理系统。

2）打通三氟化硼工艺流程，压力减至 0.2Mpa，经过缓冲罐以 50kg/h 的通气量加注约 550kg 三氟化硼气体，通气时长 12h，反应温度控制在 20-40℃左右，压力为常压。加注三氟化硼过程产生少量废气（G3-2）通过收集管线送废气处理系统。

3）反应后的四氟硼酸锂过滤后经管线转入合成釜，通过真空泵抽负压，升温脱气脱除碳酸二甲酯，温度控制在 60℃左右，40%碳酸二甲酯先进行深度冷凝回收至回收罐进行回用（G3-3），余气（G3-4）送车间四废气处理系统活性炭吸附浓缩，脱附后委托处理。

4）浓缩后的四氟硼酸锂溶液进入干燥机内进行干燥，温度 100℃，极限真空（螺杆真空，无废液产生），约干燥 48h，得到成品四氟硼酸锂。产生少许有机气体 DMC先进行深度冷凝回收，余气（G3-5）再送废气处理系统。

5）包装在无尘包装车间进行包装操作，整个包装过程采用半自动包装系统：干燥完毕后，四氟硼酸锂氮气保护密闭卸料至中间暂存仓，暂存仓设有微负压系统；暂存仓中物料自动控制在自动包装机上进行包装，包装车间设有微负压吸附系统。微量负压废气经布袋除尘后（G3-6）送至车间四废气处理系统排气筒排放。布袋除尘器定期清理，收集物作为产品外售。

4、平衡性分析

七、二氟草酸硼酸锂

1、反应原理

1）反应方程式草酸、四氟硼酸锂和四氯化硅反应生成二氟草酸硼酸锂；LiBF4+H2C2O4+1/2 SiCl4=LiBC2O4F2+1/2SiF4+2HCl

2）生产制度及操作参数二氟草酸硼酸锂每年生产 165 天，共 4 条生产线（12 个合成釜，12 个干燥），1年共 165 批次。操作温度、操作压力、操作时间见下表：

2、工艺流程

1）先将约 3600kg 碳酸二甲酯作为溶剂经管线加注到溶解槽，然后将约 330kg 四氟硼酸锂通过电动葫芦吊至加料处，加入后进行搅拌，转速为 40 转/min，保持常压，温度控制在在 10℃，搅拌均匀为止。投料及溶解过程中少量废气（G4-1）通过收集管线送废气处理系统。

2）搅拌均匀的四氟硼酸锂溶液经过滤器过滤掉杂质后自压氮压转入反应釜内。转移过程产生少量废气（G4-2）通过收集管线送废气处理系统。

3）将约 315.7kg 无水草酸用行车吊至加料处进行加料。

4）加料完成后滴加四氯化硅进行反应，大约需要滴加 300kg，控制反应釜内搅拌速率为 50 转/min，滴加流量控制在 100kg/h，滴加约 6h，反应温度控制在 30—50℃，保持常压下操作，最终得到二氟草酸硼酸锂溶液，反应过程产生的氯化氢气体和四氟化硅气体通过管线（G4-3）送至废气处理系统；氯化氢气体利用两级降膜吸收塔常温常压处理，先通过水稀释喷淋得到盐酸溶液打入混酸罐，四氟化硅气体通过与 20%氢氟酸溶液反应生成六氟合硅酸至四氟化硅吸收罐中，最后管道打至混酸罐。

5）反应釜进行负压升温脱气浓缩，温度控制在 60℃左右，约脱掉 30%碳酸二甲酯（绝对真空）经制冷机组换热器冷凝回收套用，有机气体先进行深度冷凝回收，余气（G4-4）进入废气处理系统；

6）将反应釜内的二氟草酸硼酸锂溶液进行降温结晶，温度控制在 10℃左右，得到二氟草酸硼酸锂滤液；

7）将结晶后的溶液转移至压滤机进行压滤（压力 0.2Mpa）；压滤后的碳酸二甲酯滤液经管输转入储罐回收套用。储罐设臵顶空连接管线，呼吸损耗收集冷凝回收，不凝气（G4-5）送废气处理系统。

8）将半成品二氟草酸硼酸锂下放干燥机，温度控制在 130℃，绝对负压真空干燥10h，得到成品二氟草酸硼酸锂，有机气体先进行深度冷凝回收，余气（G4-6）送废气处理系统；（

9）包装：在无尘包装车间进行包装操作，整个包装过程采用自动包装系统，包装车间设有微负压吸附系统。微量负压废气经布袋除尘后（G3-6）送至车间四废气处理系统排气筒排放。布袋除尘器定期清理，收集物作为产品外售。

3、平衡性分析