(21)压滤8#:使净化除重3#中的硫酸镍钴溶液与含钙铁铝渣分离,硫酸镍钴溶液进入下一工序,铁铝渣进行洗涤压滤。
(22)洗涤、压滤9#:含钙铁铝渣用冷凝水进行3次洗涤后进行压滤,脱水进行装袋。洗水、压滤尾水返回硫酸浸出工序。
(23)P204萃取锰:
①P204 萃取:萃取槽中添加 P204萃取剂和碱液,P204属于酸性萃取剂,一般芝取前需要进行皂化,碱液作为皂化剂先和萃取剂进行皂化反应,以提高萃取率,液碱中的Na*离子与萃取剂中H*离子置换,皂化后的萃取剂再与滤液中的锰进行萃取,通过萃取条件的控制,将滤液中的 Mn2+与萃取剂中Na*进行置换,得到含锰负载有机相,再加入1N硫酸将有机相中钠离子等反应出来,萃余液进入下一工序。 ②过滤:上一工序未反应完全的钙离子与硫酸反应生成硫酸钙沉淀,经过过滤将溶液中硫酸钙沉淀渣返回至净化除重 3#。 ③反萃:含锰负载有机相通过与4N 硫酸进行反萃,生成硫酸锰和有机相,硫酸锰溶液进入净化除重 4#工序,有机相中含有铁离子,通过与6N盐酸再次进行深度反萃得到较为纯净的萃取剂返回P204萃取锰工序,生成的氯化铁返回硫酸浸出工序。
(24)P507 萃取钴、除油 1#、浓缩结晶 2#、滚筒干燥:
①P507萃取钴:上一工序萃余液(主要含Co、Ni)泵至萃取槽,萃取槽中添加 P204萃取剂和碱液,P204属于酸性萃取剂,一般萃取前需要进行皂化,碱液作为皂化剂先和萃取剂进行皂化反应,以提高蒸取率,液碱中的Na离子与萃取剂中 H*离子置换,皂化后的萃取剂再与滤液中的钻进行萃取,通过萃取条件的控制,将滤液中的Co2与萃取剂中Na*进行置换,得到含钴负载有机相,再加入1N硫酸将有机相中钠离子等反应出来,萃余液进入下一工序。
②反萃:含钴负载有机相通过与 4N 硫酸进行反萃,生成硫酸钴和有机相,硫酸钴溶液进入除油1#工序,有机相与6N盐酸再次进行深度反后芯取剂返回P507取钴工序,生成的含铁 6N 盐酸返回反萃锰工序。
③除油1#:反萃得到的硫酸钴溶液进入除油1#工序去除溶液中残留的取剂。
④浓缩结晶 2#、滚筒干燥:硫酸钴溶液送浓缩釜和结晶釜经两效蒸发浓缩进行浓缩结品,硫酸钴的结晶温度:>100℃,再冷却40℃得七水硫酸钴结晶,经离心分离后得含游离的七水硫酸钴结品,母液返回浓缩蒸发结品工序,结品经滚筒干燥得七水硫酸钴产品。
(25)P507 萃取镍:
①P507萃取镍:上一工序萃余液(主要含Ni)泵至萃取槽,萃取中添加P204萃取剂和碱液,P507属于酸性萃取剂,一般萃取前需要进行皂化,碱液作为皂化剂先和取剂进行皂化反应,以提高萃取率,液碱中的Na离子与萃取剂中H*离子置换,皂化后的萃取剂再与滤液中的镍进行萃取,通过萃取条件的控制,将滤液中的N2+与萃取剂中Na进行置换,得到含镍、镁负载有机相,再加入1N硫酸将有机相中钠离子等反应出来,萃余液进入下一工序。 ②反萃:含镍负载有机相通过与4N硫酸进行反萃,生成硫酸镍镁溶液和有机相,硫酸镍溶液进入萃取镁工序,有机相与6N盐酸再次进行深度反萃后萃取剂返回P507萃取镍工序,生成的含铁 6N 盐酸返回反萃钴工序。
(26)C272 萃取镁: ①C272 萃取镁:上一工序得到的硫酸镍镁溶液泵至萃取槽,萃取槽中添加 C272萃取剂和碱液,碱液作为皂化剂先和萃取剂进行皂化反应,液碱中的Na离子与萃取剂中 H*离子置换,皂化后的萃取剂再与滤液中的镁进行萃取,通过萃取条件的控制,将滤液中的Mg2+与萃取剂中 Na*进行置换,得到含镁负载有机相,再加入1N硫酸将有机相中钠离子等反应出来,萃余液进入下一工序(硫酸镍溶液),含镁负载有机相进入MVR蒸发1#工序。 ②)除油 2#:慈取得到的硫酸镍溶液进入除油 2#工序去除溶液中残留的萃取剂。 ③浓缩结晶 2#、滚筒干燥:硫酸镍溶液送浓缩釜和结晶釜经两效蒸发浓缩进行浓缩结晶,硫酸镍的结晶温度:>110℃,再冷却40℃得六水硫酸镍结晶,经离心分离后得含游离的六水硫酸镍结品,母液返回浓缩蒸发结品工序,结品经滚筒干燥得六水硫酸镍产品。
(27)硫酸钠萃余液除油3#:上一工序萃余液(硫酸钠溶液)进入除油3#工序去除溶液中残留的萃取剂,除油后进入离子交换工序。
(28)硫酸钠溶液离子交换回收镍:加入氢氧化钠、硫酸调节溶液pH=6,离子交换去除溶液中的镍,硫酸镍溶液返回萃取工序,硫酸钠溶液进入MVR蒸发结晶工序。
(29)MVR蒸发1#:采用MVR蒸汽压缩机对硫酸钠溶液进行蒸发处理,蒸发后形成硫酸钠浓缩液。
(30)离心分离:固液分离后母液去沉碳酸锂工序,硫酸钠进入干燥工序。
(31)干燥 4#:硫酸钠进入干燥工序后得到成品硫酸钠(Na2SO4)
(32)硫酸锰溶液净化除重:经P204萃取锰工序后的硫酸锰溶液中含有少量镍、钴、铜等金属,加入锰粉沉淀铜后,PH自动上调到6.0,之后加硫化钠除去镍、钻后通过压滤得到产品海绵铜,滤液进入常压蒸发结晶工序。
(33)硫酸锰常压蒸发结晶:硫酸锰溶液由蒸汽加热进行浓缩蒸发结晶,析出一水硫酸锰(工业级),离心分离6#后母液返回蒸发系统连续结晶,硫酸锰晶体进入后工序压力结品。
a.硫酸锰压力结品:工业级硫酸锰加冷凝水溶解为饱和溶液,密闭压力反应釜内升温到160℃℃,硫酸锰溶液中硫酸锰溶解度由500g1降低至 20g,通过调节温度得到不同的结晶母液。当温度降低,硫酸锰溶液溶解度升高,即可得到硫酸锰溶液(结晶母液 2),温度升高,硫酸锰溶液溶解度降低,即可析出硫酸锰晶体,通过离心机快速过滤得一水硫酸锰产品,离心分离液为4N硫酸溶液(结晶母液1)返回配反萃锰液。
b.沉淀碳酸锰:常压结晶得到的硫酸锰晶体经压力结晶后,得到的母液2加入碳酸钠进行沉淀碳酸锰,再经压滤机压滤得到碳酸锰和硫酸钠溶液,硫酸钠溶液转入MVR1#蒸发结晶。
三元电池粉处理工艺流程图
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