1.工艺流程说明

2.工艺流程说明：
1）原材料预处理

*原料包括铁源：磷酸铁锂粉末、氯化亚铁溶液、氯化铁溶液，磷源包括磷 酸铁锂粉末、工业磷铵，锂源：磷酸铁锂粉末。

(1)酸浸：将盐酸(30%)和水加入磷酸铁锂粉末中(盐酸过量10%左右),由盐酸破坏磷 酸铁锂结构，实现分别回收锂、铁、磷等有价元素。反应温度40~60℃,反应时间单釜3小时，转化率99.5%,反应方程式如下：

*酸浸后的溶液经板框过滤，酸浸液中氯化亚铁浓度为0.9molL,游离酸含量低于 1%。将磷酸铁锂中粉末带入的碳渣去除，过滤出的碳渣经水洗去除酸液，水洗后的 碳渣 (S1) 作为固废处理，洗水回用于磷酸铁锂酸浸溶解工序。

(2)溶液配制：
①液体氯化亚铁配制：原料氯化亚铁加水进行配制得到浓度为1.5-1.8mol/L的氯 化亚铁溶液。
②氯化铁溶液制取(混液、氧化):将氯气分别通入配制好的液体氯化亚铁和酸 浸液，氧化溶液中氯化亚铁。设置两级氯化亚铁吸收塔，反应温度40~60℃,连续进 料反应，停留时间10分钟，通过测定尾气吸收温度及测定氧化还原电位差调节氯气 通入量，转化率99.99%,反应方程式如下：

*反应完成后经精密微孔过滤器过滤除杂得到氯化铁溶液，过滤出的杂质(S2) (主 要为铁碳不溶物、磁性物质)作为固废处理。未参与反应的氯气 (G1)  进入尾气处 理系统处理。
③液体FeCl₃配制：制取的氯化铁溶液与外购原料液体氯化铁加水配制为所需的 浓度1.5-1.8mol/L的氯化铁溶液。
④氨水制备：液氨通过管道液相输送到氨水制备站现场，然后经过流量计计量、 调节阀调节液氨流量，调压器调压稳压后，进入氨水制备器中进行气化，气化后的氨 气在氨水制备器上方与水混合，混合后的高温氨水首先经过冷却水系统初步冷却，然 后在氨水制备器下方与液氨换热、气化液氨，如此循环进行，保证整个氨水制备器可以持续制备出氨水；氨气溶于水放出大量的热，在氨水制备器中设置列管式换热器，通过冷却水将氨 水产生的部分热量导出，然后带有一定温度的氨水经过液氨气化器进行热交换，将氨 水温度降到25℃以下，同时将液氨气化成气态氨气进入下一级进行氨水制备；在氨水制备器出口设置氨水密度检测仪及铂热电阻，远传输出到控制系统，进行 远程监控显示。氨水制备时，首先通过液氨入口调节阀及流量计控制液氨进入量，使 液氨以一个稳定的流量进入氨水制备器中，然后根据液氨与混合水的比例自动控制混合水进入量，最终将混合水的进入量稳定在要求范围内。
*氨水制备器为管壳式结构，分为两级，液氨、氨气、混合水、氨水等分别占用相 应的管程和壳程，设备壳程材质为碳钢，管程材质为不锈钢。液氨从设备下部进入氨 水制备器，在下部壳程中与管程中的氨水换热气化，气化后的氨气进入上部与混合水 混合后进入与冷却水换热，冷却水在换热器上部的壳程中。氨水制备全程密闭，无氨 气排放。
⑤磷铵配制：原料磷酸二氢铵加水溶解过滤，配制为浓度为1.5-1.8mol/L的磷酸 二氢铵溶液。过滤出的杂质(S3) 作为固废处理。
2）合成反应：在合成反应中，通过向反应釜中加入氯化铁溶液、磷酸二氢铵溶液调节溶液中的 铁、磷比(1:1)。再通过加入氨水调节pH 值至1-2,得到二水的磷酸铁。合成反应 温度50~80℃,常压，连续进料反应，反应时间1小时，转化率99.95%,反应方程 式如下：

3）过滤、洗涤：把合成反应生成的磷酸铁悬浊液经过板框压滤机压滤，滤液进入中和工序，滤饼 在压滤机上进行洗涤，洗去磷酸铁沉淀中夹带的氯化铵、氯化锂及可溶杂质离子，得 到磷酸铁滤饼。洗涤采用四级逆流漂洗，Ⅲ、IV 级采用纯水洗涤，洗涤水回用于I 、Ⅱ 级洗涤，I、级洗涤水经膜浓缩装置处理后，再进入纯水装置制成纯水用于Ⅲ、IV级洗涤。
4）干燥：通过闪蒸设备，将洗涤的磷酸铁滤饼中的自由水蒸发掉得到二水磷酸铁固体。磷 酸铁滤饼由螺旋加料器进入干燥器内，在高速旋转搅拌桨的强烈作用下，物料受撞击、 磨擦及剪切力的作用下得到分散，块状物料迅速粉碎，与热空气充分接触、受热、干 燥。闪蒸干燥进风温度350~380℃,出风温度在100~110℃,物料在闪蒸主塔停留时 间很短，不超5 分钟，干燥热源采用热风炉和回转窑天然气燃烧余热(天然气燃烧烟 气)。干燥好的物料被气流携带进入布袋收尘系统进行收集处理，未收集的粉尘( G2 )进入废气。
5）脱水：干燥后的二水磷酸铁直接下料进入回转窑(过程全密闭),利用回转窑将二水磷 酸铁中的结晶水在高温下脱去形成磷酸铁粉末，回转窑分为热窑段和冷窑段，热窑段 温度在550~700℃,进入冷窑段经循环冷却水冷却后温度为60℃左右，时间2~5小 时。脱水过程中炉内气流会带出磷酸铁粉和水汽，物料被气流携带进入布袋收尘系统 进行收集处理，未收集的粉尘(G2)进入废气。回转窑使用能源为天然气，系统将闪蒸干燥和回转窑布置在一起进行物料脱水，可以节约物料输送系统，且进炉物料温 度较高，同时利用回转窑天然气燃烧尾气对闪蒸进风进行预热，形成闪蒸-回转窑联动装置，回转窑使用天然气燃烧产生废气G4。