6.锂电池正极材料扣电测试工艺流程
1)混合：正极一般采用油性体系，NMP作溶剂，PVDF作粘结剂，SP作导电剂，正极材料作活性物质。负极一般采用水性体系，H2O作溶剂，CMC作增稠剂，SP作导电剂，SBR做粘结剂，负极材料做活性物质。
2)调浆：按照一定比例、顺序将上述材料分别搅成浆料。期间尤其注意环境水分控制。
3)涂布：将制好的浆料涂在金属箔上。正极材料涂在铝箔上，负极材料涂在铜箔上。浆料区表面光滑，不可有大颗粒以及刮痕。
4)干燥：将极片放入鼓风干燥箱内100℃烘烤8h。
5)极片制作：烘干的极片过压后冲成直径12mm的圆片。极片不可有大颗粒以及刮痕。压实密度以标准需求为准。
6)干燥：极片放入真空干燥箱100℃烘烤8h。
7)组装扣电：按照底壳-橡胶圈-弹簧片-薄垫片-锂片-电解液-隔膜-电解液-极片-厚垫片-盖壳的顺序组装好扣式电池。（以CR2032扣式电池为例）组装必须在惰性无水氧环境下完成。
8)活化：组装好的扣式电池需在惰性环境静置12h，让电解液充分浸透极片。
9)性能测试：根据需要，对扣式电池进行容量、效率、倍率、循环、低温性能检测。对环境温湿度有较高要求。常温检测温度波动在20-25℃间。相对湿度小于60%。
7.磷酸铁锂化学分析方法-铁含量检测
*适用范围：磷酸铁锂的主元素铁含量，杂质项目，水分， PH 值，磷含量和碳含 量的检测。
1)铁含量的检测
(1)方法提要:试样以酸分解，在热溶液中以 SnCl2 还原大部分 Fe3+，以 CuSO4 -靛红指示剂，滴 加 TiCl3 还原剩余的 Fe3+，过量的 Ti3+在微量 Cu 的催化下短时间内氧化成四价，然后 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 K2Cr2O7 标准溶液滴定至紫红色为终点。
(2)试剂
2.1 盐酸： 1+1（ GR）。
2.2 SnCl2 5%：称取 SnCl2 5g 以 20ml（ 1+1） HCl 加热溶解后用水稀至 100ml。
2.3 TiCl3 溶液：量取 30ml 15%的 TiCl3 加 30ml（1+1）HCl，以水稀至 100ml，加 几粒锌粒。
2.4 CuSO4 -靛红指示剂：0.5g 靛红指示剂溶于 0.1%的 100ml CuSO4 溶液中，再加 （1+4） H2SO40.5ml。
2.5 二苯胺磺酸钠：0.5%的水溶液。
2.6 H2SO4 -H3 PO4 混酸： 15%。
2.7 K2Cr2O7 标准溶液 0.05mol/L：称取 1.2258g150℃-160℃烘 2 小时的 K2Cr2O7 溶于水，定容至 500ml。
(3)分析步骤:准确称取 LiFePO4 样品 1.0000g 于 250ml 烧杯中，用水润湿，加9mlHClO4，加热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约 3-5ml，取下冷却用水冲洗 表面皿，转入 100ml 容量瓶中用水定容，摇匀沉清，分取 20.00ml 清液于 250ml 锥形 瓶中，加（1+1）盐酸 20ml，加热至沸腾煮沸半分钟。加 SnCl2 至溶液呈淡黄色，滴 加 2 滴 CuSO4 -靛红指示剂变绿色，滴加 TiCl3 至绿色消失，过量半滴，放置溶液变为 蓝色，冷却至室温，加 15ml 硫磷混酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 K2Cr2O7 标准溶 液滴至紫红色为终点。
(4)分析结果计算
8.磷酸铁锂化学分析方法-磷含量检测
1)方法提要:在硝酸溶液中，磷酸根与钒酸铵、钼酸铵生成可溶性的黄色络物(P2O5·V2O5·22MOO3·nH2O）,根据颜色的强度进行比色，借此测定其含量。
2)试剂
2.1 无色销酸：通入空气排尽二氧化氮；
2.2 显色溶液的配制：
甲溶液：钼酸铵溶液，将钼酸铵 40g 溶解于 500ml 水中
乙溶液：钒酸铵溶液，将钒酸铵 1g 溶解于 300ml 热水中，加入除去游离二氧化氮的浓 硝酸 200ml。
显色溶液：在搅拌下将甲液慢慢倒入乙液中，然后稀释为 1000ml，如呈现混浊需过滤。
2.3 磷标准溶液：准确称取在 105-110℃烘干的磷酸二氢钾 0.4390g 于 100ml 小烧杯 中，加水溶解，转入 100ml 容量瓶中定容，此溶液相当于磷 1.0000mg/ml，再分取此 溶液 10.00ml 于 100ml 容量瓶中，用水定容，此溶液相当于磷 0.1000mg/ml。
3)分析手续:准确称取 LiFePO4 样品 1.0000g 于 250ml 烧杯中，用水润湿，加 9mlHClO4， 加 热分解至高氯酸冒浓烟，待烟冒至少许，剩余高氯酸体积约 3-5ml，取下冷却用水冲洗 表面皿，转入 100ml 容量瓶中用水定容，摇匀澄清，分取 5.00ml 清液于 100ml 容量 瓶中，用水定容，摇匀，再分取 5.00ml 此溶液于 100ml 容量瓶中，加 1+1HNO32ml,加水至 50ml 左右，准确加入 25ml 显色液，用 水定容，摇匀，放置 20 分钟后于 385 nm 波长处比色，测定其吸光度，绘制标准曲线。
4)分析结果的计算/按下式计算磷的含量：
5 注意事项
5． 1 温度对显色有影响，在 10℃,显色时间约为 20 分钟。 15℃时可减少至 10-15 分钟。在 20℃时可减少至 5 分钟。冬天可提高液温至 20℃后显色。但比色时应冷 至室温。
5．2 加盐酸，对测定磷有影响，因样品中铁含量较高，引入氯离子后生成黄色的三氯化铁。
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