2) 碳酸锂 、单 水氢氧化锂 、 氯 化 锂 中钠 、钾 含量 的测定 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中钠、钾含量测定实验流程见下图 实验流程简介: ① 烘干 将碳酸锂、氯化锂置于马弗炉内进行烘干,除去其中的水分,马弗炉采用电加热,温度设置在 250℃~260℃,时间 2h,烘干完成后,冷却至室温;单水氢氧化锂装于塑料器皿中,密闭贮存,不用烘干。此实验步骤会产生少量水蒸气、设备噪声。 ② 称样 采用天平按照表 2-8 分别称取碳酸锂、氯化锂、单水氢氧化锂试样,精确至0.0001g。 ③ 试 剂 配置 此实验主要配置钾、钠标准混合液,试剂配置过程在通风橱中进行。具体配置方法及过程如下: 钠 标准溶液: 用天平称取 2.5420g 氯化钠(基准试剂),先在马弗炉中烘干1.5h,温度为 500℃~600℃,然后在干燥箱中冷却至室温,冷却后置于 250mL 塑料杯中,用 100mL 纯水溶解,加入 20mL 盐酸,移入 1000mL 容量瓶中,以纯水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液 1mL 含 1mg 钠。移取 50.00mL 钠标准贮存溶液,置于 500mL 容量瓶中,纯水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中,即得到钠标准溶液。此溶液 1mL 含 100μg 钠。 钾 标准溶液:用天平称取 1.9070g 氯化钾(基准试剂),先在马弗炉中烘干1.5h,温度为 500℃~600℃,然后在干燥箱中冷却至室温,冷却后置于 250mL 塑料杯中,用 100mL 纯水溶解,加入 20mL 盐酸,移入 1000mL 容量瓶中,以纯水稀释至刻度,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液 1mL 含 1mg 钾。移取 50.00mL 钾标准贮存溶液,置于 500mL 容量瓶中,纯水稀释至刻度,混匀,贮存于塑料瓶中,即得到钾标准溶液。此溶液 1mL 含 100μg 钾。 钾 、钠混合标准 溶 液:移取 50.00mL 钠标准溶液、50.00mL 钾标准溶液,置于 500mL 容量瓶中,纯水稀释至刻度,摇匀,贮存于塑料瓶中。此溶液 1mL 含10μg 钾、10μg 钠。此实验步骤会产生盐酸雾。 ④ 移液定容 将称取好的试样碳酸锂、氯化锂、单水氢氧化锂分别置于 250mL 塑料杯中,加入 20mL 纯水,分别按照表 2-8 缓慢加入盐酸,待试样分解后,按照表 2-8 将试液分别移入容量瓶中,纯水稀释至刻度,摇匀。此实验步骤会产生盐酸雾。 分别移取四份定容后的试样溶液 10.00mL 分别置于表 2-9 容量瓶中,按照表2-9 依次加入钠、钾标准溶液,纯水稀释至刻度,摇匀。 ⑤ 测定 将试液置于原子吸收光谱仪内,波长采用 589.0nm 和 766.5nm,用纯水调零,采用空气-乙炔进行燃烧,按浓度递增顺序测量各自的吸光度,取三次测量平均值。以钠(钾)量为横坐标,吸光度为纵坐标作图,将所做出的直线向下延长至与坐标原点之间的距离,为测量试液中钠(钾)的量。随同试样做空白试验,加入与分解试样等量的酸。 ⑥ 结果分析 钠(钾)的含量以钠(钾)质量分数 W(Na/K)计,数值以%表示,按下式计算:
*式中: m 1 ——试液中测得的钠(钾)的量,μg; m 0 ——空白溶液中测得钠(钾)量,μg; m——试样的质量,g; V——试液的总体积,mL; V 1 ——移取试液的体积,mL。
*实验结束后会产生实验废液、实验固废。 |