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锂电材料研发检测操作工艺流程说明--2

 

(2)流程简介: 

① 离子交换:外购的盐湖卤水,以 2~4BV 的流速通过装满吸附剂的树脂柱,用不同种类的吸附剂进行 实验,通过对吸附剂和除杂工艺的研究来提高产品质量,通过控制吸附剂的 种类及状态 ,提高吸附剂吸附容量、吸 附效果及吸附寿命等,此过程会产生尾液。

② 纯水解析 、反渗透:采用纯水对装满吸附剂的树脂柱进行解析,解析下来的液体通过反渗透膜进行反渗透,浓液进入下一步操作,产生的纯水可回用于树脂解析步骤。此步骤研发内容为探究不同种类的 反渗透 膜对锂离子 作用效果。 

③ 二级纳滤:采用纳滤设备对浓液进行过滤,纳滤浓水中锂浓度若高于原卤的 10%可通过树脂进行再次吸附,若低于原卤的 10%可直接进入尾液,纳滤膜对锂离子选择性通过,过滤掉相对分子质量较大的物。此步骤研发内容为探究不同种类的膜对锂离子的透过性及杂质的去除率。此过程会产生浓液。

④ 双碱 、树脂除钙:加入一定量的NaCO 3 /NaOH,与液体中的Ca 2+ 、Mg 2+ 反应生成CaCO 3/MgCO3 沉淀物,双碱除钙后的液体进一步通过树脂柱,让Ca 2+ 与树脂进行反应,使Ca 2+存留在树脂柱上,达到去除的效果。此步骤研发内容为探究 碱液的浓度 、加入速率 、树脂种类 等因素对除杂效率的 影响;此过程会产生CaCO3/MgCO3、废树脂。

⑤ 电渗析:采用双极膜电渗析设备对除钙后的试液进行电渗析,它通常由阳离子交换层(N 型膜)、界面亲水层(催化层)和阴离子交换层(P 型膜)复合而成,是真正意义上的反应膜。在直流电场作用下,双极膜可将水离解,在膜两侧分别得到氢离子和氢氧根离子,负极生成 NaOH/LiOH,正极生成 HCL。此过程会产生盐酸雾。

⑥ 蒸发结晶:负极生成的 NaOH/LiOH 置于蒸发结晶反应釜内,控制一定温度和时间进行蒸发结晶,最终得到纯度较高的 NaOH/LiOH。此步骤研发内容为探究 蒸发结晶时的温度 、时间对晶体状态的影响。此过程会产生盐酸雾。

2)磷酸铁锂的研发:磷酸铁锂的合成原料磷酸铁及碳酸锂来源于实验室磷酸铁锂电池回收项目,主要目的是研究电池回收材料作为原料时的工艺匹配性及稳定性,为工业化生产提供工艺探索和指导,每次研发磷酸铁用量 1kg、碳酸锂用量 0.25kg。

(1)研发实验过程见下图。

(2)流程简介: 

① 分散:将回收后的 FePO 4 、Li 2 CO 3 与 H 2 O 按照 4:1:16 的比例混合,再加入还原剂蔗糖、聚乙二醇,再加入少量 H 3 PO4(补磷)、铁红(补铁)、Li 2 CO 3 (补锂),最后加入导电剂钛白粉,用搅拌器进行搅拌分散。此步骤研发内容为探究不同配比的物料及分散程度的影响,此过程会产生设备噪声。
② 研磨:采用实验室球磨机对分散均匀后的样品进行研磨,研磨至纳米级。此步骤研发内容为探究 研磨物料的粒径 对其性能的影响。 此过程会产生设备噪声。
③ 喷雾干燥:研磨后的样品进入喷雾干燥机,物料由蠕动泵传输至干燥机顶部雾化器,雾化器将物料分散成微细的小水珠如同雾状,干燥机内的热空气瞬间把分散成雾状的物料水分进行快速蒸发,干燥好的物料会跟随热风进入旋风分离器,由旋风分离器将物料于空气进行分离,分离好的物料会朝下进入物料收集瓶,热空气将由排风管进行排出,此处设备自带布袋除尘装置,收集后的粉尘可继续用作实验过程。此步骤研发内容为探究 干燥的温度对物料性质的影响 。此过程会产生设备噪声。
④ 烧结 、粉碎:干燥后的物料放入马弗炉内,采用电加热,在在200-850℃温区中煅烧21-24h,最后采用气流粉碎机将烧结成块的物料粉碎成颗粒,最终得到 LiFePO 4 。此步骤研发内容为探究 烧结的温度、气流 强度对物料 状态的 影响 。此过程会产生设备噪声、少量有机废气和粉尘。

3) 三元前驱体合成工艺研发:三元前驱体材料是以镍盐、钴盐、锰盐为原料,调整镍钴锰的比例(x:y:z)合成,项目主要通过优化工艺流程,提升三元前驱体材料的质量、收率和电化学性能,镍盐、钴盐、锰盐每次研发总用量为 32kg(调整三种盐的占比)。

(1)研发实验过程见下图。

(2)流程简介:

① 配盐 、 过滤:将 NiSO 4 ·6H 2 O、CoSO 4 ·7H 2 O、MnSO 4 ·H 2 O 按照比例配置成一定摩尔浓度的混合盐溶液,采用布氏漏斗过滤掉杂质。此步骤设计研发内容为改变盐溶液的组分构成 ,推进高镍、超高镍、无钴产品开发。 

② 配碱:将 H2O 与 NaOH 配置成一定摩尔浓度的碱溶液。

③ 沉淀反应:将配置好的盐溶液、碱液以及氨水、氮气按照一定顺序和速率通入全自动玻璃反应釜内,氨水作为络合剂,控制反应釜的搅拌速率、反应浆料的温度和 pH值,使盐、碱发生中和反应生产前驱体晶核并逐渐长大。此步骤设计内容为系通过调变体系pH值、氨浓度、温度,构筑、调变颗粒表面形貌,片状团簇、 放射状等;影响正极材料微观形貌,助于提升电化学性能。此过程产生少量氨气。

④ 陈化:沉淀反应后,让溶液在一定条件下静止存放一段时间,目的是让悬浮物得到充分沉降。

⑤ 过滤:充分沉淀后,采用抽滤设备(布氏漏斗、抽滤瓶)进行过滤,滤液进行蒸氨,用低温纯水实收氨气获得氨水,剩余液体为 Na 2 SO 4 ,做实验废液处理,滤饼进入下一步流程。此过程会产生少量氨气、实验废液。

⑥ 碱洗 、水洗:采用稀碱液(NaOH)对滤饼进行碱洗,尽可能降低硫酸根的残留,再采用纯水进行水洗,洗掉碱液和杂质。此过程会产生少量实验废液。

⑦ 烘干:采用真空烘箱对水洗后存留的物料进行烘干,烘干设备通常为盘式干燥机,但在运行过程中,干燥不均匀,并易造成颗粒受碾压破裂,造成收率变低。研发过程尝试引入其它干燥设备,提高收率。此过程会产生少量水蒸气。

⑧ 筛分:烘干后的物料采用振筛机进行多次筛分,最终得到三元前驱体 Ni x Co y Mn (1-x-y)(OH) 2 。此过程会产生设备噪声。

发布时间:2024/9/24 11:58:08 查看:95次

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