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磷酸铁的合成工艺详解--2

2)铵法/钠法对硫杂质含量的影响

(1)钠法:由图 可见,硫含量从水洗量为 400 mL 时的 460.78 ppm 降低到 1600 mL时的 270.22 ppm,洗掉了约 40%的硫杂质,提高了磷酸铁的品质,说明磷酸铁中硫杂质的含量随着水洗量的增加而降低。滤饼中的硫大多以 SO 4 2- 的形式存在并与 Na + 形成Na 2 SO 4 一种可溶于水的钠盐,在水洗过程中被带离了滤饼进入了滤液,因此水洗量越多,滤饼当中更多的硫就流向滤液,导致滤饼中硫杂质含量降低。
(2)氨法:由图可见,氨法合成的磷酸铁成品当中硫杂质含量也是随水洗量的增加而减少,但是发现在相同参数下与钠法相比,氨法的硫杂质含量远远小于钠法制备。所以 NaOH 作为碱液会增大除硫压力,并且增大废水处理工作。

 3、氧化合成工序:选用过氧化氢作为氧化剂将硫酸亚铁中的Fe 2+ 全部氧化成Fe 3+ ,主要是考虑不带入新的杂质。该氧化反应主要考察过氧化氢的加入量和反应温度对氧化效果的影响。

1)双氧水加入量的影响


*上图可知,过氧化氢的不同加入量对硫酸亚铁的氧化率较明显。当过氧化氢加入量为理论量的100%时,Fe 2+ 氧化率仅为90.2%,究其原因跟过氧化氢自身易分解有关;当加入量为理论量的120%时,Fe 2+ 氧化率提高至99.5%;而再次提高过氧化氢加入量已无意义。因此过氧化氢合适的加入量为理论量的120%。

2)反应温度的影响

*由图可以得出:当反应温度由30℃提高至50℃时,Fe 2+ 氧化率由92.0%提高至99.5%;随着反应温度进一步升高,由于过氧化氢在较高温度下容易分解失去氧化性,使得Fe 2+ 氧化率反而降低。因此反应温度控制在50℃是较为合适。

3)反应PH对磷酸铁析出率的影响

(1)氨水和氢氧化钠调节反应液的pH值,都能达到粗品磷酸铁沉淀析出的效果。但使用氨水会带来大量的氮元素,在废水排放方面比较麻烦。
(2)在氢氧化钠溶液调节反应液pH值使得粗品磷酸铁沉淀析出的过程中,氢氧化钠溶液滴加的时间可以控制产品粒径的大小;滴加终点pH值影响粗品磷酸铁的析出率,这两个因素也是影响最终产品的重要考察因素。

*由图可以得出:终点pH值对粗品磷酸铁析出率影响较明显。当终点pH值由1.2提高至1.8时,析出率由从90.2%提高至98.5%,当终点pH值再次提高时,不仅对析出率提高不明显,反而使粗品磷酸铁中产生的Fe(OH) 3 变多。因此,氢氧化钠调节反应液终点pH为1.8较为合适。

 

发布时间:2024/9/5 8:24:55 查看:107次

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