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磷酸铁的合成工艺详解--1

 

    磷酸铁(FePO4)又称为正磷酸铁,在自然界中以蓝铁矿的形式存在,常带有两个结晶水,是一种白色、粉红色或淡黄色粉末。磷酸铁有多种不同的晶体类型,主要包括无定型结构、单斜晶系、α-石英结构、正交晶系和磷酸铁锂脱锂后形成的正交晶系异磷铁锰矿等。α-石英结构属于稳定结构,其他几种结构属于亚稳定结构,都可以在高温下转换成α-石英结构。

1、磷酸铁广泛应用于农业、钢铁、食品、催化剂、陶瓷玻璃等领域。因其与磷酸铁锂相似的化学结构,FePO4又被作为前驱体参与锂电池正极材料磷酸铁锂的制备,相比于其他的锂电池正极材料,磷酸铁锂由于原料来源丰富、价格低廉、容量高、安全性好等优点,成为近年来的研究热点。而前驱体磷酸铁的化学成分、结构、形貌、粒径、性能在很大程度上决定了磷酸铁锂正极材料的综合性能,因此高品质磷酸铁的制备工艺至关重要。

1)磷酸铁指标影响因素

2)合成磷酸铁工艺路线

3)合成磷酸铁主要方程式

*采用不同浓度的 NH 3 ·H 2 O 溶液、H 3 PO 4 溶液等混合液进行反应,并对混合液的 pH值进行严格控制。FePO 4 的结晶是先产生晶核,晶核再进一步长大,最后得到白色沉淀。 

2、溶解除杂工序·

1)除杂:钛白副产物除主要成分硫酸亚铁外,还有少量的TiO2和SiO2,微量的Mn、Mg、Cu等可溶性金属盐和游离酸。将钛白副产物溶于水中,加入少量铁粉升温至50℃,不仅防止Fe2+氧化成Fe3+,而且可使部分金属离子如Cu2+、Sn2+等被置换出来。然后加入硫化钠,使得其他如Ti、Mn、Si等杂质金属离子生成沉淀,过滤得到纯净的硫酸亚铁溶液。

*由图可以看出当加入量为钛白副产物硫酸亚铁质量的1%时,Ti的去除率为99.6%。随着加入量的增加,去除率趋于稳定,而当加入量减少至0.5%时,去除率降低至90%,Ti离子的过多存在会影响最终成品磷酸铁的性能。因此除杂剂硫化钠的合适加入量为钛白副产物硫酸亚铁质量的1%,在此条件下Mn、Mg等金属离子也能生成沉淀而被有效地去除,从而保证了成品磷酸铁的质量。

 

发布时间:2024/9/5 8:24:38 查看:120次

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