1)铁源:说起这个铁源,行业内主要有两种思路。一种是外购硫酸亚铁,也就是钛白粉(没错,就是那个防晒霜的主要成分)的附产物,浅绿色的粉末;另一种则是外购铁粉或者氧化铁皮,加入硫酸合成硫酸亚铁。此两种都是为了获得这个硫酸亚铁,至于哪种更好,要根据实际情况。外购的硫酸亚铁,因为是钛白粉的副产物,所有可能会钛杂质超标;而铁皮相对于铁粉,Mn等杂质含量又稍微高一些;杂质含量最低的,是铁粉和硫酸生成硫酸亚铁,这样可减少副产物盐的生成,最大的问题是现在面临环保压力,铁粉外购成本较大。成本最低的则是外购硫酸亚铁了。如下图,绿色的硫酸亚铁,实际车间使用的可没有这么晶莹剔透,还混入有很多其他color的杂质。
2)预溶解:把硫酸亚铁和去离子水以及磷酸混到一块搅拌,通过除杂,如果是外购硫酸亚铁,则需要把钛泥给絮凝出来,铁粉or铁皮加硫酸则不需要,本身杂质含量较低,可进行下一步。
3)氧化沉淀or合成:把刚才预溶解除杂的硫酸亚铁溶液加双氧水和氨水,进行氧化沉淀,得到我们需要的铁液母液。通过添加的东西我们知道,其中的杂质,还有硫酸铵盐需要提出来。这里我们需要注意一下,老式的做法是这样,现在很多地方出于环保和工艺的优化,并不会使用氨水,在前面就是硫酸亚铁预溶解,加足量的磷酸和双氧水,到这里形成铁液母液,然后需要调节PH值,而现在则是通过添加碱液来实现,少有添加氨水的了。因为只要你这里有氨水的添加,那么你需要把硫酸铵盐提出来,还需要处理有氨的废水的系统,后面生产LFP时候,烧结也会有氨气产生,稍微不注意,环保就过不了。您肯定会问,既然有碱性液体可以用来调节PH值,那为什么还要用氨水?好问题,化学就是这么神奇,讨厌的东西,并不是那么一无是处,往往有些产品的合成你就离不开他。
4)板框压滤or一洗:把刚才的经过氧化沉淀的液固混合体进行压滤,用的最多的就是板框压滤机了,我们也叫一洗,提取里面的母液,去除里面的杂质。过程可能需要进行二次打浆,确保杂质控制到我们想要的标准。洗涤的终点,则主要是以电导率或者PH值为终点,这也是我们管控的关键控制点。如下图,这是板框压滤机,这是卧室的,还有立式的。
5)高温陈化or熟化:把刚才的母液放到高温熟化罐进行陈化。在之前反应的晶体结构可能不对,需要重新结晶,一部分重整,一部分转化,整个体积变小。
6)板框压滤or二洗:把刚才熟化的母液进行压滤,压滤过程中不断的加去离子水,得到料饼,这时候,基本上FP就已经形成了,同样,洗涤的终点是电导率和PH值。杂质含量控制到我们想要的标准,即可进行下一个步骤。如下图,立式的板框压滤机大致这样,实际还有进水口和出水口,便于洗涤,最终出来的料饼通过皮带线传送到闪蒸干燥机。
7)干燥:刚才的料饼通过线体运输到干燥工序,比较常用的是闪蒸干燥和回转炉(或者辊道窑)配合去游离水和结晶水。达到我们的水分要求,这里的加热温度和速率是控制的主要方面;如下图:闪蒸干燥机,原理很简单,糊状的料饼通过皮带线运送到高出,下面吹出超过100℃的热风,瞬间把水分脱去,干燥的粉末则储存在料斗里。
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