D.出料:将装有磷酸铁锂的匣钵推入出料室,然后关闭出料内阀门,打开出料外阀门将磷酸铁锂匣钵原地翻转180°,单匣钵翻转,磷酸铁锂分离翻入炉窑出料室底部的料斗中,通过密闭管道气力输送至后处理工段的气力粉碎除磁工序中。
E.反应方程式/磷酸铁、碳酸锂和碳源反应生成磷酸铁锂反应方程式如下:2FePO4+Li2CO3+C→2FeLiPO4+CO2↑+CO↑
F.生成碳包覆的(葡萄糖碳化)反应方程式如下。C6H12O6→6C+6H2O
G.在高温无氧条件下葡萄糖会发生碳化反应,反应最低温度为 400℃,反应时间为1~2h,烧结温度为700℃-800℃,反应时间约3h,确保大部分葡萄糖可完成碳化。根据建设单位提供的数据,99.9%葡萄糖可碳化。少部分葡萄糖裂解生成C2-C5 等短链有机物及CO、CO2、H2O和H2。
H.烧结成的物料冷却后送至粉碎分级工段。辊道窑炉烧结后段采用水循环水夹套进行冷却和风冷两种形式,循环水采用风冷式的玻璃钢冷却塔冷却后循环使用。
4)、粉碎分级:磷酸铁锂烧结完成后需要进行粉碎,以达到工艺要求的颗粒细度,对磷酸铁锂材料要求颗粒度集中,呈正态分布,细粉和大颗粒尽量少。磷酸铁锂材料粒度典型要求D10≤0.5µm,D50为0.8-1.2µm,D90≤8µm。
*粉碎系统:设备主要有气流粉碎机,该设备原理是气体通过拉瓦尔喷嘴加速成超音速气流射入粉碎室,粉碎室中的物料被超音速气流加速成流态化,互相碰撞,互相破碎,从而实现对物料的超细粉碎。
5)、包装:将粉碎分级得到的符合粒度要求产品经过过筛,混合分批后进行真空包装,装入400公斤的吨袋/箱中,送入成品库。
(1)包装系统:设备有批混机、批混到包装上料仓的气力输送,超声波筛分机,电磁除铁器,包装机,干燥间及除湿机组。。
(2)一般采用密闭重力垂直下落形式,因材料洁净度等要求,该工序在万级洁净室内完成,包装洁净室采用除湿机组干燥气体,回风通过三级过滤后循环使用。包装口采用真空除尘器,将逸散粉尘收集,收集后物料作为二级品出售。此工序需要注意管控水分、湿度及工器具异物防控管理。
四、 主要设备:磷酸铁锂正极材料用于锂离子电池制造时,对其纯度、晶相、杂质等要求非常严格,对设备的主要要求有设备精度高,设备不能引入杂质,设备性能稳定,设备自动化程度高,减少人工经验操作防止人为误差。磷酸铁锂生产主要设备包括:
1、混料设备:混料是磷酸铁锂材料合成工艺的关键,此阶段完成磷酸铁、锂源和有机碳源的破碎、分散和混匀。一般采用湿法混料,湿法混料可以避免粉尘飞扬,混料效果较好,同时可以避免添加物(如葡萄糖)的热分解。常用混料设备有球磨机、砂磨机等。与球磨机相比,砂磨机具有生产效率高、连续性强、成本低、产品细度高等优点,磷酸铁锂混料采用砂磨机,以保证磷酸铁、锂源与碳源的充分混合。
2、干燥设备:用湿法混合的磷酸铁锂前驱体是粘稠的浆料,需要干燥成固体颗粒或粉料才能进一步进行烧结。干燥是将浆料中的液相成分脱除的过程。在此过程中,既要避免外来杂质的污染,还要避免二价铁的氧化。采用喷雾干燥器对磷酸铁锂浆料进行干燥。
3、烧结设备:烧结设备是合成磷酸铁锂材料的核心设备。烧结设备必须保证烧结过程中的气密性,防止空气进入炉内造成产品氧化;烧结设备控温精度要精准,要有计算机程序控制的升温功能,工作区控温精度不宜超过±5℃;烧结电炉性能要稳定,关键部件要耐用,耐氧化,易更换;烧结设备不能造成物料的污染,与物料接触部分需使用高标号的不锈钢或陶瓷材料制造。常使用的烧结设备有辊道窑等。
4、破碎设备:磷酸铁锂材料烧结后,需要进行粉碎,以达到工艺要求的颗粒细度。对磷酸铁锂材料要求颗粒度集中,细粉和大颗粒尽量少,普遍使用的粉碎设备是气流粉碎机。
5、筛分设备:磷酸铁锂材料经烧结粉碎后,需要进一步进行筛分,以去除大颗粒和微量的杂质。在磷酸铁锂行业,筛分设备一般选用振动筛。
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