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磷酸铁锂生产工艺流程简述2

三、生产工艺流程简述:磷酸铁锂生产装置主要由配料、研磨、喷雾干燥、烧结、粉碎分级及包装工序组成。

1、主要反应方程为:6FePO4 + 3Li2CO3 + C6H12O6 = 6LiFePO4 + 3C + 3CO2 + 6H2O

2、磷酸铁、碳酸锂和糖等原料,高位拆包、料仓暂存,经自动称量系统,按一定比例投入到配料釜中,与一定配比的纯水进行分散混合均匀后,经砂磨机,粗、细砂磨达到一定细度,浆料经过除铁后,再进入喷雾干燥系统。固体物料送入轨道窑在750℃温度下高温烧结,固体物料经气流输送至气流粉碎装置,粉碎至2微米后即为成品,再包装储运。

1)、配料研磨:将经过检验合格的磷酸铁、碳酸锂和有机碳源按比例分别称取所需的原料,送入混合车间。采用湿法工艺混合物料。把原料加入到研磨机内研磨2h。研磨后的混合浆料送喷雾干燥。

(1) 拆包配料过程:磷酸铁、碳酸锂和糖等原料通过提升机(或高架库,客户自备)运输到投料平台,通过行车起吊至开袋站上方,通过吨袋拆包站投入储料仓,小袋装粉体物料,则人工通过小袋投料口投入高位储料仓。储料仓中的干粉通过重力进入称重料仓。根据配方需求,所需粉料在称重后,通过计量螺杆均匀进入预混罐。纯水通过称重计量(或质量流量计)按配比加入到混料罐。每条生产线设置拆包站 3 套、计量料仓各 3 套(3 种粉料考虑)。

(2) 混料及分散过程:粉体和纯水按照配比要求投入到配料罐中,在配料罐搅拌混合,固液两相分散均匀,同时经过均质泵外循环均质,使物料分散均匀。

(3) 粗研磨:配料罐的物料混合均匀后,料浆进入粗磨罐,2 个粗磨罐可单罐循环或双罐倒罐操作,物料粗研磨的时间约 3.4 个小时。物料经粗研磨后固体颗粒粒径约数微米。粗研磨后料浆从粗磨罐泵送至精研磨系统的精磨罐。在 2 个粗磨罐与砂磨机进行循环研磨的同时,另外一个粗磨罐可接收从配料罐的来料。粗磨粒径为0.7μm-1.2μm。

(4) 精研磨:精磨系统设 3 个搅拌罐,每 2 个搅拌罐与 3 台砂磨机组成一个交替循环研磨系统,砂磨机并联运行,料浆精研磨的时间约 3.4 个小时。精研磨完成后,料浆进入后续工段 2 个 20000L 除铁罐循环或 AB 倒罐除铁后,泵送至成品罐,再泵送至后续喷雾干燥。细磨的粒径为0.6μm-0.2μm。

(5) 除磁:除磁使用电磁除铁器除磁,电磁除铁器采用密闭重力垂直下落形式。

2)、喷雾干燥:经过球磨机得到的混合浆料需要干燥成固体粉料才能进一步进行烧结,一般用喷雾干燥进行干燥。

(1)设备工作原理:过滤后的室外空气经过送风机进入直燃式热风炉。与此同时,天然气通过线性燃烧器在热风炉内炉膛直接燃烧,产生的高温气体与环境空气发生对流换热,干燥介质被进一步加热达到设定温度(~280℃)后进入设置在喷雾塔顶部的热风分配器(均风作用),干燥介质呈螺旋状、均匀地进入干燥室;此时,料液(LFP)通过螺杆泵被输送至安装在喷雾塔顶部的雾化器,料液迅即被高速旋转的雾化器分散成细微的雾状液滴,这些“雾滴”具有极大的表面积,与干燥介质(高温热空气)在温度与湿度上存在显著的“梯度”,这种“梯度”强化了气液两相间的质热传递过程;当液滴与干燥介质在干燥室内混合接触后,水分迅速被汽化蒸发,在短时间内被干燥成粉状产品。完成质热传递的热气体携带微粉产品在袋滤器中完成产品收集后,净化尾气达标排放于室外。

(2)在上述过程中,干燥粉末通过设置在袋滤器底部的旋转阀源源不断卸出,获得收集。至此完成整个喷雾干燥流程。

3)、烧结:烧结是合成磷酸铁锂材料的核心工艺,烧结采在通氮气保护,高温合成磷酸铁锂产品,同时放出二氧化碳和水蒸汽等气体,这些气体通过烟囱排放至室外。烧结温度在700~900℃,氮气流量控制在80~100m3/h,保证窑内氧气含量小于50ppm。

(1)反应原理为,磷酸铁、碳酸锂和碳源在以氮气为保护气的条件下在电加热辊道窑中反应成磷酸铁锂。设备可连续生产,生产过程不带入杂质,产品质量可控,磁性物低。烧结温度 700℃-800℃。
(2)烧结系统由出口横送、回送线、卸料装置、清扫装置、装料装置、振实、入口横送工位构成,2 条窑炉对应 1条自动循环线,示意图如下:

A. 进料:炉窑内需以氮气为保护气,不得混入氧气,因此炉窑进料结构为真空置换进料。喷雾干燥后的粉料采用管道输送至窑炉装钵机料仓,料仓漏斗下接隧道窑炉推板上的匣钵,采用竖直螺旋喂料,电磁振动振实。
B.烧成:沿推板方向经升温段与氮气等充分混合后前进至保温段,在两侧冲入氮气,电加热温度至770℃的条件下磷酸铁、碳酸锂和碳源保温反应20小时生成磷酸铁锂,烧成后进入退火段,利用循环冷却水降温至60℃左右出料。
C. 碳包覆:在合成磷酸铁锂的过程中,磷酸铁中的铁由三价变为磷酸铁锂中的二价,高温下的碳具有还原性,可作为还原剂使用。葡萄糖通过球磨混合均匀后可以形成碳包覆,在惰性的氛围中会碳化形成可导电的碳包覆在材料的表面,提升材料的性能。

发布时间:2024/4/30 19:09:55 查看:71次

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