八、磷酸铁锂物料提纯氯化锂溶液、氯化亚铁溶液泵入反应桶中,分别加入双氧水、纯碱(碳酸钠)、磷酸,反应生成磷酸铁、氯化锂及氯化钠等。其中氯化锂溶液、氯化钠溶液泵入溶解车间,氯化钠溶液进入蒸发车间,通过控制蒸发浓度,离心分离出氯化钠盐,制得工业盐(副产品)。
*反应原理如下:2LiCl+2FeCl2+2H3PO4+H2O2+2Na2CO3=2FePO4+2LiCl+4H2O+2CO2+4NaCl
*磷酸铁浆料经过浆化、压滤后进入干燥工序,磷酸铁浆料干燥后得到电池级磷酸铁(副产品)。
九、氯化锂反应氯化锂溶液泵入溶解车间后,与精制碳酸钠发生化学反应生成氯化钠和碳酸锂,氯化钠溶液进入蒸发车间,通过控制蒸发浓度,离心分离出氯化钠盐,制得工业盐(副产品);碳酸锂溶液进入成品工序。其反应原理如下:2LiCl+Na2CO3=Li2CO3+2NaCl
十、卤水及碳化清液除杂 1、 除杂方法一:调pH除杂浸出的母液进入到除杂工艺,浸出液中除了 Li+、Na+和SO42-外,还有一定量Fe3+和Al3+,调PH除杂主要去除浸出液中的SO42-、Al3+和Fe3+。其反应机理如下:Ca2++SO42-=CaSO4Al3++OH-=Al(OH)3Fe3++OH-=Fe(OH)3向浸出液中加入足量的生石灰调节溶液中的pH值,首先沉淀下来的有CaSO4,由于LiOH的溶解度较大,当pH>6时,溶液中Al3+以 Al(OH)3的形式沉淀下来,当 pH>10 时,铁离子以 Fe(OH)3 的形式沉淀下来,之后再经板框压滤去除溶液中的沉淀。该工序会产生一定量的除杂残渣,其成分主要为硫酸钙,同时含有部分氢氧化铝和氢氧化铁。见峰特粉体投加设备
2、 离子交换树脂除杂 1)卤水(硫酸锂溶液)、碳化清液(碳酸氢锂)需要采用树脂进行进一步深度除杂,去除钙、镁等阳离子。螯合树脂是一类能与金属离子形成多配位络合物的交联功能高分子材料。 2)螯合树脂上的功能原子会与钙、镁等阳离子发生配位反应, 形成类似小分子螯合物的稳定结构。使用一段时间后,离子交换树脂饱和,需要用硫酸、氢氧化钠/片碱进行再生, 再生后,树脂可以继续使用,再生溶液中含锂,返回浸出工序。 3)树脂除杂后树脂循环使用工艺流程图
4)树脂吸附脱附工艺: (1)吸附:含钙硫酸锂溶液通过过滤进入树脂吸附原料罐,原料罐通过进料泵进入树脂系统。配套调节阀控制吸附流量,出水进入合格液储罐,运行初期根据检测结果进行树脂柱切换,运行平稳后可以按照时间和总量确定实际切换时间。 (2)水洗:使用纯水对树脂柱的料液进行清洗,出水作为调浆水返回前段球磨浸出使用。 (3)低硫酸再生:系统自动配置低浓度硫酸再生树脂,树脂出水作为调浆水返回前段球磨浸出使用。 (4)高浓度硫酸再生:系统自动配置高浓度硫酸,对树脂进行再生,出水收集用于下次再生使用。 (5)水洗酸:使用水清洗树脂柱内硫酸,出水留作下次配酸。 (6)转型:使用氢氧化钠对树脂进行转型,出水作为调浆水返回前段球磨浸出使用。 (7)反应方程式: *吸附运行:RCH2N(CH2COONa)2+Ca2=RCH2(NCH2COO)2Ca+2Na+ *再生:RCH2N(CH2COO)2Ca+H2SO4=RCH2N(CH2COOH)2+CaSO4 *转型:RCH2N(CH2COOH)2+2NaOH=RCH2NCH2(COONa)2+2H2O
十一、烘干工艺 1、碳酸锂成品:合格湿碳酸锂通过烘干机将水份烘干,碳酸锂烘干机采用蒸汽加热,调节下料速度和转盘速度,控制碳酸锂水份在0.25%以下,达到电池级碳酸锂标准,烘干机下料口安装除铁器,除去烘干后碳酸锂的磁性物质。烘干工序产生成品烘干、包装粉尘,收集的粉尘返回生产线。
2、 磷酸铁(电池级)、无水硫酸钠、工业盐成品:磷酸铁溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液通过烘干机将水份烘干,磷酸铁溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液烘干机采用天然气加热,调节下料速度和转盘速度,控制各类产品水分达到各行业标准,随后制得电池级磷酸铁、元明粉(无水硫酸钠)、工业盐成品。
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