3、反萃单因素实验结果与讨论
1）反萃时间对镍钴反萃率的影响
（1）影响镍钴反萃的因素有两个：反萃相比A1/O1（浓度为2.4mol/L的H2SO4溶液与萃余相体积之比）与反萃时间；已知有机相中含Co量为1.96g/L,含Ni量为0.04g/L；初步确定反萃相比为1：1，分别取反萃时间为5min、7min、9min、10min，结果如图2.5所示。
（2）由图2.5可知，在反萃时间为5min是，钴的反萃率较高而镍的反萃率较低，在5min-7min段内，镍的萃取率增加较快，在7min是镍钴的反萃率相近，之后钴的萃取率无明显变化而镍的萃取率经过缓慢增长后又缓慢下降，故确定次工艺的最佳反萃时间为7min。
2）反萃相比A1/O1对镍钴反萃率的影响：取反萃时间为7min，有机相体积保持为100ml不变，在A1/O1分别为1、1.5、2的条件下，实验结果如图2.6所示。
图2.5 反萃时间对镍钴反萃率的影响
*由图2.6可知，镍钴的反萃率均随着反萃相比A1/O1的增加而增加，但幅度并不明显，事实上在反萃相比A1/O1=1的时候镍钴的反萃率均在97%以上，达到了工艺要求，从经济因素考虑，确定最佳反萃相比A1/O1为1。
图2.6反萃相比A1/O1对镍钴反萃率的影响
4、正交实验结果与讨论
1）萃取正交实验结果：本次正交实验的结果如表2.7所示。
表2.7 正交实验结果记录表
|
实验号 |
萃取率（%） |
反萃率（%） |
|
Co |
Ni |
Co |
Ni |
|
1 |
80.51 |
7.70 |
98.76 |
98.77 |
|
2 |
91.50 |
8.20 |
91.8 |
94.85 |
|
3 |
92.65 |
9.70 |
90.66 |
94.85 |
|
4 |
89.80 |
9.22 |
92.98 |
84.6 |
|
5 |
93.70 |
7.61 |
90.07 |
94.74 |
|
6 |
96.75 |
1.20 |
98.71 |
96.67 |
|
7 |
92.65 |
8.44 |
92.28 |
94.79 |
|
8 |
96.10 |
4.58 |
98.86 |
97.82 |
|
9 |
91.50 |
9.22 |
94.54 |
97.61 |
2)萃取实验结果极差分析
（1）本实验的极差分析表如表2.8所示。表中Y1为实验指标,0≤Y1≤1。Y1越大，表明镍的萃取率越低，钴的萃取率越
高，镍钴分离效果越好。
（2）由表2.8可知，各因素对镍钴萃取率的影响由大到小依次是：水相pH（B）、萃取时间（A）、P507皂化率（D）、相
比O/A（C）。而最优实验条件则为A2B2C1D2。
表2.8 萃取正交实验结果分析表
|
实验号 |
因子 |
Co萃取率(%) |
Ni萃取率(%) |
实验指标Y1 |
|
A |
B |
C |
D |
|
萃取时间（min） |
水相pH |
相比（O/A） |
P507皂化率(%) |
|
1 |
5 |
4 |
1.5 |
60 |
80.50 |
7.70 |
0.118 |
|
2 |
5 |
4.5 |
2 |
65 |
91.50 |
8.20 |
0.127 |
|
3 |
5 |
5 |
2.5 |
70 |
92.65 |
9.70 |
0.374 |
|
4 |
7 |
4 |
2 |
70 |
89.80 |
9.22 |
0.314 |
|
5 |
7 |
4.5 |
2.5 |
60 |
93.70 |
7.60 |
0.530 |
|
6 |
7 |
5 |
1.5 |
65 |
96.10 |
1.20 |
0.980 |
|
7 |
9 |
4 |
2.5 |
65 |
92.65 |
8.44 |
0.448 |
|
8 |
9 |
4.5 |
1.5 |
70 |
96.75 |
3.80 |
0.847 |
|
9 |
9 |
5 |
2 |
60 |
91.50 |
9.22 |
0.367 |
|
k1 |
0.306 |
0.293 |
0.648 |
0.338 |
|
|
|
|
k2 |
0.608 |
0.601 |
0.369 |
0.618 |
|
|
|
|
k3 |
0.523 |
0.573 |
0.450 |
0.511 |
|
|
|
|
R |
0.302 |
0.307 |
0.279 |
0.280 |
|
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5、本章小结：本章总结了本次实验的原理，原料和仪器设备，并对实验产品的主要技术指标以及分析方法进行了描述。
1）影响本实验效果的四个主要因素分别是反应时间，料液pH值和相比O/A和P507的皂化率。
2）据此设计了一个四因素的单因素实验，由单因素实验结果可知，用P507与TBP、206#溶剂油混合有机相对硫酸镍钴溶液进行萃取分离的较佳反应条件为反应时间7min，料液pH为4.5，相比O/A为1.5，P507皂化率为65%；在此工艺条件下一级萃取后钴的萃取率可达到96.75%，镍的萃取率在1.2%以下，镍钴分离良好；而用浓度为2.4mol/L的H2SO4溶液对萃取后的含钴负载有机相进行反萃时，所确定的影响因素主要有两个：反萃时间与反萃相比A1/O1。经过探索性实验后，设计了一个二因素的单因素实验，由单因素实验可知，用浓度为2.4mol/L的H2SO4
溶液对经过P507萃取后的含钴负载有机相进行反萃的较佳反应条件为反萃时间7min，反萃相比为A1/O1=1。在此工艺条件下钴的反萃率为98.88%，镍的反萃率为98.75%，镍钴回收率高。
3）在单因素实验的基础上进行正交实验，对用P507萃取分离镍钴溶液的工艺进行了优化研究，得到以下结论：
（1）实验结果钴的最高萃取率为96.75%，镍的最低萃取率为1.2%。
（2）根据极差分析结果可知，各因素对镍钴分离率的影响由大到小依次是：水相pH、萃取时间、P507皂化率、相比O/A。
（3）通过对正交实验和对比验证实验结果的分析，并综合考虑产品中镍钴比和H2SO4溶液以及有机相的消耗量等因素，最终确定P507萃取分离镍钴溶液的最优工艺条件为：水相pH为4.5、萃取时间为7min、P507皂化率为65%、相比O/A为1.5。
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