2、萃取单因素实验结果与讨论 1)萃取时间对镍钴萃取率的影响 (1)溶液体积100ml,萃取时间分别取5min、7min、9min、10min,用H2SO4溶液与Na2CO3溶液调节水相pH至4.5,相比O/A=1:1,P507皂化率为65%,萃取完成后静置10min进行分离,分离完成后以体积比8:1的比例用20g/L的H2SO4溶液对有机相进行洗涤,结果如图2.1所示。 (2)由图2.1可知,镍钴的萃取率均随着萃取时间的增加而增加,其中镍萃取率增加较快,钴萃取率增加较慢。在5min时,镍的萃取率最低,但钴的萃取率达不到90%;萃取时间为7min时,镍的萃取率较低,而钴的萃取率也较高;9min和10min时,钴的萃取率无显著变化,而镍的萃取率却增加较大,为了保证良好的分离率,可确定萃取时间为7min。
图2.1 萃取时间对镍钴萃取率的影响
2)水相pH对镍钴萃取率的影响:溶液体积100ml,用H2SO4溶液与Na2CO3溶液调节水相pH分别至3.5、4.0、4.5、5,萃取时间为7min,相比O/A=1:1,P507皂化率为65%,萃取完成后静置10min进行分离,分离完成后以体积比8:1的比例用20g/L的H2SO4溶液对有机相进行洗涤,结果如图2.2所示。
图2.2 水相pH对镍钴萃取率的影响
*由图2.2可知,在pH=3.5时,镍萃取率偏高,而钴得萃取率偏低。钴的萃取率随着pH的增加而增加,在pH=4.5左右时,镍的萃取率较低,而钴的萃取率已在90%以上,在pH=5时,镍的萃取率又增加,故初步确定反应适宜的pH为4.5。 3)P507皂化率对镍钴萃取率的影响:溶液体积100ml,用10mol/L的NaOH溶液对P507进行皂化,皂化率分别为55%、60%、65%、70%,萃取时间为7min,相比O/A=1:1,萃取完成后静置10min进行分离,实验结果如图2.3所示。
图2.3 P507皂化率对镍钴萃取率的影响
*由图2.3可知,在55%-70%范围内,随着皂化率的增加,镍钴的萃取率都随着皂化率的增加而增加;在60%-70%范围内,钴萃取率增加较为缓慢,而镍的萃取率增加较快;在皂化率为65%左右时钴的萃取率接近最高峰,而镍的萃取率持续增加,故确定P507皂化率为65%。 4)相比O/A对镍钴萃取率的影响:镍钴溶液体积保持不变,变化有机相体积使相比分别为0.5、1、1.5、2。萃取时间为7min,水相pH调至4.5,P507皂化率为65%,萃取完成后静置10min进行分离,分离完成后以体积比8:1的比例用20g/L的H2SO4溶液对有机相进行洗涤,实验结果如图2.4所示。
图2.4 相比O/A对镍钴萃取率的影响
*由图2.4可知,在O/A=0.5时,钴的萃取率很低,而镍的萃取率较高,在相比为1时钴的萃取率达到了90%以上,随着相比的增加,钴的萃取率无明显变化,而镍的萃取率逐渐降低,此次实验说明相比越高,镍钴分离率越好,由于O/A=1.5时镍钴分离效果已经达到了初步分离钴萃取率在90%以上、镍萃取率在10%以下的工艺要求,出于经济考虑,确定此工艺条件为O/A=1.5。
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