4)为了确定水相pH、P507皂化率、相比O/A以及萃取时间等四个因素对镍钴萃取率的影响,先进行单因素实验。为
了得到可靠的结果,每个因素取四个水平,表2.3为萃取单因素实验安排表。
表2.3 萃取单因素实验安排表
5)反萃实验方法与步骤
(1)用工业硫酸配制2.4mol/L的H2SO4溶液100ml。
(2)将100mlH2SO4溶液与100ml负载有机相溶液加入300ml锥形瓶中,放入恒温25oC 的振荡器中震荡7min后取出。
(3)反应后的液体加入500ml分液漏斗中静置10min后开始萃取分离。
(4)对萃余液中的镍钴含量进行分析,得到镍钴的反萃率。
(5)为了确定反萃相比相比A1/O1以及反萃时间两个因素对镍钴反萃率的影响,先进行单因素实验,每个因素取三个水
平。表2.4为反萃单因素实验安排表。
表2.4 反萃单因素实验安排表
6)正交实验方法与步骤:由单因素实验结果可知,用30%P507+5%TBP+ 65%260#溶剂混合有机相对含Ni为5g/L,含钴为
2g/L的镍钴溶液进行萃取分离的较佳工艺条件为:反应时间7min,料液pH为4.5,相比O/A为1.5,P507皂化率为65%;为进
一步优化P507对镍钴溶液萃取分离的工艺条件,在上述各因素的较佳水平附近安排一个四因素三水平的正交实验,采用L9
(34)正交表,考察P507皂化率(D,%)、料液pH(B)、反应时间(A,min)、相比O/A(C)对镍钴分离率的影响。
(1)正交实验的因素水平见表2.5。
(2)实验安排如表2.6所示。
表 2.5 正交实验水平表
表 2.6 正交实验安排表
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