二、碳酸锂精制线
1、 沉锂 1)利用碳酸锂在水溶液中的溶解度远小于硫酸锂和硫酸钠,从而将溶液中的锂以碳酸锂的形式沉淀。三者溶解度都随着温度的升高而下降,但在相同温度下,碳酸锂的溶解度远小于硫酸锂和硫酸钠,因此,沉锂时趋于沸腾的温度,可获得较高的沉锂率。 2)离心后液中加入计量的碳酸钠反应生成碳酸锂沉淀,反应完全后压滤,滤饼为碳酸锂沉淀,用纯水洗涤后进入浆化工序,洗水与滤液一并进入硫酸钠线。主要反应为:2Li++CO32+=Li2CO3↓。操作条件和控制参数:温度≥80℃(蒸气间接加热),反应时间2h。
2、 浆化:将沉锂得到的粗碳酸锂(含水~30%)加入到浆化搅拌槽中,同时加入纯水和热分解母液(回用),缓慢搅拌使之充分混合,完成浆化,使碳酸锂最大程度的溶解,得到碳酸锂浆料。 3、碳化:在常温下,通入二氧化碳气体采用逆流碳酸氢化的方式进行碳化处理,使微溶的碳酸锂转化为易溶的碳酸氢锂。主要反应为:Li2CO3+CO2+H2O=2LiHCO3;二氧化碳气体从一塔进料,碳酸锂浆液从三塔进料,进行逆流碳化反应,将碳酸锂转化为碳酸氢锂,形成的碳酸氢化液从第一塔出料,过滤得到的碳酸氢锂溶液进入中间料液槽暂存后进入热分解工序,滤饼主要是少量未反应碳酸锂和杂质(二氧化硅、氧化铝、硫酸钙等),滤饼采用纯水洗涤,洗水和滤液进入下一步热分解工序。操作条件和控制参数:温度为常温,时间约2h,pH=6~7。
4、 热分解-陈化-离心-洗涤
1)将碳酸氢锂溶液转入热分解槽,采用夹套加热的方式保持槽内溶液温度(95℃)进行热分解反应,碳酸氢锂分解重新生成碳酸锂,反应过程中不断搅拌溶液防止加热时固体挂壁及暴沸,同时使得溶液更好散热,使碳酸锂缓慢结晶析出,主要反应为:2LiHCO3=Li2CO3↓+CO2↑+H2O。 2)热分解浆液进入陈化工序。操作条件和控制参数:温度80~90℃,反应时间2h。 3)为使热分解反应生成的碳酸锂晶体生长增大并使其粒径分布均匀,将反应后的浆液由管路通入搅拌槽缓慢搅拌使之陈化,时间约2h。陈化完成后的碳酸锂浆液送入离心机固液分离,得到热分解母液和精制碳酸锂湿品,湿品用纯水逆流清洗进一步去除K+、Na+、Ca2+、Mg2+等杂质,热分解母液和洗水一并回用于浆化工序。
5 、碳酸锂干燥-破碎-包装:洗涤后的碳酸锂湿品送入盘式干燥机干燥,间接加热干燥(温度180℃),使碳酸锂水份由5%降至0.25%以下。再进破碎及包装获得最终电池级硫酸钠产品。
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