二、固相法工艺介绍

1、工艺流程图：

2、高镍三元正极材料的详细工艺主要包括前道工序、煅烧工序和后道工序三大部分。

1）以下是具体的工艺：
①一烧：一次混合(部分碳酸锂预烧)→一次烧结→一次对辊→一次筛分→一次粉碎(气流)→
②二烧：二次混合(剩余碳酸锂反应)→二次烧结→二次对辊→二次粉碎(气流)→二次过筛→
③水洗：(仅高镍) 去离子水洗涤→板框压滤→烘干→
④三烧：三次混合(材料表面包覆)→三次烧结(温度较低)→三次对辊→三次粉碎(机械)→三次过筛→除磁包装；

2）前段工序
（1）. 锂化混合
*原料：主要原料为前驱体（如NixCoyMn(2-x-y)(OH)2）、锂源（通常采用氢氧化锂LiOH·H2O）、掺杂添加剂等。
*混合方法：将锂源、前驱体和添加剂按一定的锂化配比在混合设备中进行混合。混合方法主要分为湿法混合与干法混合，工业上普遍采用干法混合，因为干法混合性价比更高。
*常用设备：高速混合机、犁刀混合机
*湿度控制：混合过程中需要严格控制湿度，通常在10%以下，以防止材料在后续过程中自发团聚。

（2）. 装钵
*匣钵选择：选择耐碱腐蚀、热稳定性好且高温荷重软化点高于煅烧温度的匣钵。
*装料量：由于高镍三元正极需要锂源在前驱体中分散极好，装料量不能过多，通常为普通三元材料的1/6左右。

3)烧结工序

(1). 预烧：在窑炉中进行初步煅烧，以去除材料中的水分和挥发性杂质。有的企业工艺会先在此工序加少量碳酸锂参与反应，分步嵌锂的方式提高锂分布的均匀性。
(2）. 烧结：在特定的温度、时间和气氛下进行多次烧结。镍含量越高，烧结温度越低。高镍三元材料的实际烧结温度在750~800℃之间。烧结过程中需要使用纯氧辅助，以保证Ni2+氧化成Ni3+。煅烧时间普遍较长，一般为20~25小时。