（2）磷酸盐类都有较强的吸水性现象通过试验我们发现磷酸盐都有较强的吸水性这个自然现象，可能6是水分子发生弱歧化反应的一种反映。
A.从试验中得到的结论是：在湿法合成 FePO4·2H2O 时，起始溶液的含 Fe 离子浓度只能控制在 35g/l～55g/l，对应含 P 为：21g/l～33g/l。若起始溶液含 Fe 离子浓度＜35g/l 时，则生产过程不经济，就是经济性差。
B.若起始溶液含 Fe 离子浓度＞55g/l 时，则生产过程很难控制，产品质量差和不稳定。
C.若 Fe 离子浓度很高＞85g/l 时，当氧化 2 价 Fe为 3 价 Fe 时，溶液会变为浆糊状，反应釜搅拌困难，使生产无法进行，更谈不上质量控制了。
2：法—- 达到目标的道路和方法
1)我们的目标是合成高质量的合格的二水磷酸铁。
2)要达到目标，由于所采用的原料（对象）不同，就有不同的路线和方法；就是采用了相同的原料，也有不同的路线和方法。
3)磷酸铁的合成方法一般有：火法和湿法。火法—我们对这种方法在合成磷酸铁上比较陌生，也没有研究过，所以我们不作讨论。
4)湿法—我们一直在从事湿法方向的研究，是重点，是研究的重点方向。
5)在湿法中采用不同的原料（对象），也是有不同的技术路线和方法。我们对技术路线开发的原则是:
⑴ 所开发的工艺技术要能产业化；
⑵ 工艺流程短、投资省、工艺适应能力强；
⑶ 合成率高：≥93%（以 Fe 计）、技术指标好；
⑷ 生产成本低；
⑸ 环境保护好和工艺技术安全性好，尽量开发绿色工艺。
6)以下是我们以钛白粉副产硫酸亚铁和湿法粗制磷酸为原料对象来合成二水磷酸铁的技术路线作些介绍。
(1)主要原料化学成分：① 副产硫酸亚铁：Fe：17.176～18.99%、S：12.18%、Mg：2.23%、Ca：0.42%、Al：0.25%、Si：0.31%、Mn：0.17%、Ti：0.83%、Pb：＜0.001%、Cd：＜0.001%、Zn：0.06%、Cr：0.02%、V：＜0.001%；含结晶水：45%左右。② 湿法粗制磷酸：H3PO4：1107.72g/l（质量含量：70.78%，比重：1.565）、Fe：7.92g/l、S：12.31g/l、Mg：0.82g/l、Mn：1.64g/l、Ca：0.076g/l、Al：1.82g/l、Ti：0.10g/l、Pb：＜0.001g/l、Cd：＜0.001g/l、Si：1.08g/l、Zn：0.56g/l、V：＜0.001g/l、Cr：0.07g/l。
(2)经过近两年的试验探索，最后定型的工艺流程为：所开发的工艺技术定型后，进行了小试（百克级）和扩大试验（公斤级），所产出的产品，经系统分析，全部达到 HG/T 4701—2021 化工行业标准。
(3)试验中的稳定性非常好。试验中的重要现象：合成时必须要加入晶种；如果不加晶种，合成产品振实密度在：0.4～0.6，比重达不到行业标准要求；加入晶种后，合成产品振实密度在：0.6～0.8，比重达到行业标准要求。
(4)合成物经过陈化，消除歧化反应的物质后，合成产品可得到三种晶型的 FePO4·2H2O，即得到：无定型、正交晶系和单斜晶系，其它晶型没有合成出来。
3：术—- 工艺控制过程和技术指标 这是本项目技术开发的秘密所在，这里就不作介绍。
1)但是针对合成过程中发生歧化反应对 FePO4·2H2O 产品质量的影响可作点经验总结。
⑴ 由 NH3离子产生的歧化反应物质，在陈化工序和水洗工序可以完全消除，不影响 FePO4·2H2O 产品的质量。
⑵ 由 O、H 原子产生的歧化反应物质，在陈化工序和水洗工序不能完全消除，FePO4·2H2O 产品质量不合格；但不合格产品经干燥和煅烧后，能得到合格的无水 FePO4产品。
⑶ 由 Na +、Fe 2+等离子产生的歧化反应物质，在陈化工序和水洗工序不能完全消除，FePO4·2H2O 产品质量不合格；但不合格产品经干燥和煅烧后，也得不到合格的无水 FePO4产品。
2)若再进一步处理，把不合格的无水 FePO4产品，再进行稀磷酸洗涤和水洗涤，可能得到基本合格的 FePO4·2H2O 产品。
三、关于工艺技术的环保问题本项目开发定型的工艺技术是废水零排放工艺。因为本工艺合成溶液的主要离子物质有：Fe 2+、PO4 3-、SO4 2-、NH4 +再无其它离子，而合成后的溶液只有 SO4 2-和 NH4 +离子，含 NH4 +：22g/l 左右、S：8～12g/l 左右、Fe：0.4g/l、P：0.3g/l 左右。若：合成后液做简单净化处理，即用氨水调 PH 值到 PH7～8，除掉 Fe 和 P，再浓缩结晶，得到合格的硫酸铵产品（标准）。
1、若：合成后液不需净化处理，直接浓缩结晶，得到农用级硫酸铵产品，产品富含植物需要的微量元素 Fe 和 P。
2、总之，通过二十年来的试验总结，我们认为在大自然界中磷和砷是个弱生命元素，磷在地球上的生命起源、进化有着决定性的意义。
3、所以，磷和砷元素的化合物及衍生物在将来的材料方面和医药方面有着广阔的发展和运用前景。
|
