3） 碳酸锂、单水氢 氧化锂 、氯化锂中硫酸根含量的测定

（1）碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中硫酸根含量测定的实验流程见下图。

（2）实验流程简介： 

① 烘干：将碳酸锂、氯化锂置于马弗炉内进行烘干，除去其中的水分，马弗炉采用电加热，温度设置在 250℃~260℃，时间 2h，烘干完成后，在干燥器中冷却至室温；单水氢氧化锂装于塑料器皿中，密闭贮存，不用烘干。此实验步骤会产生少量水蒸气、设备噪声。

② 称样：采用天平按照表 2-10 分别称取碳酸锂、氯化锂、单水氢氧化锂试样，精确至0.0001g。

③ 试剂配置：此实验主要配置硫酸根标准溶液、锂盐基体溶液，试剂配置过程在通风橱中进行。具体配置方法及过程如下：
*硫酸根标准溶液：用天平称取 0.9075g 硫酸钾（优级纯），先在马弗炉中烘干 2h，温度为 105℃～110℃，然后在干燥箱中冷却至室温，冷却后置于 250mL烧杯中，纯水溶解，移入 1000mL 容量瓶中，纯水稀释至刻度，摇匀，此溶液 1mL相当于 500mg 硫酸根。移取 20.00mL 上述溶液于 100mL 容量瓶中，以纯水稀释至刻度，摇匀，即得到硫酸根标准溶液。此溶液 1mL 相当于 100μg 硫酸根。
*锂盐 基 体溶液：用天平称取 10.00g 碳酸锂，置于 200ml 烧杯中，缓慢加入盐酸，待碳酸锂分解后，将试液移入 100mL 容量瓶中，纯水稀释至刻度，摇匀，即得到锂盐基体溶液。此实验步骤会产生盐酸雾。

④ 移液定容：将称量好的试样分别置于 200mL 烧杯中，加入少量纯水，加入 1 滴对硝基酚指示剂，滴加盐酸至试样完全分解、黄色退去，水浴加热煮沸，除去其中的二氧化碳，冷却后按表 2-10 分别移入容量瓶中，纯水稀释至刻度，摇匀。此实验步骤会产生盐酸雾。

⑤ 测定：按表 2-10 分取试液置于 25mL 比色管中，以氨水调至溶液呈黄色，再以盐酸调至溶液黄色刚好消失，呈无色，过量 2mL，加入 2mL 丙三醇，加入 7mL 氯化钡，纯水稀释至刻度，静置 10min 后，摇匀。静置温度为 25℃~30℃，硫酸根含量低于 0.015%时，静置时间为 30min 到 60min。此实验步骤会产生盐酸雾、氨；将静置后的溶液按照表 2-10 移入比色皿中，以试剂空白作为参比，采用分光光度计测量其各自的吸光度，测量波长为 420nm。

⑥ 绘制：移取 0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL 硫酸根标准溶液，分别置于一组 25mL 比色管中，按表 2-10 加入锂基体溶液，管内试液不足 10mL 则用纯水稀释约至 10mL，加 1 滴对硝基酚指示剂，再将部分溶液移入比色皿中，以试剂空白作为参比，采用分光光度计测量其各自的吸光度，测量波长为 420nm。以硫酸根的量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线。

⑦ 结果分析：硫酸根的含量以硫酸根的质量分数 W（硫酸根 ）计，按下式进行计算：

*式中：
m 1 ——试液中测得硫酸根的量，μg；
m 0 ——空白溶液硫酸根的量，μg；
m——试样的质量，g；
V——试液的总体积，mL；
V 1 ——移取试液的体积，mL。

*实验结束后会产生实验固废、实验废液。