9、老化温度对硫杂质含量的影响：随着反应温度的增加，煅烧得到的样品中的硫杂质含量逐渐降低，众所周知，在制备磷酸铁的过程中，所用的原材料为硫酸亚铁，将不可避免的引入大量的 SO 4 2- ，因此分析产物硫杂质含量应该与原料转化率有关，随后将这几组实验的滤液进行 ICP 测试，测试其中铁和磷的含量，测试结果如表所示。反应老化过程中，两种元素含量下降明显，说明反应时，溶液当中的 PO 4 3- 把SO 4 2- 置换出来与 Fe 3+ 结合，从离子态转变成了难溶沉淀 FePO 4 ，而 SO 4 2- 被过滤。并且转化率随着反应温度的增加而增加，所以产物硫杂质含量减少。

10、老化温度对铁磷比的影响：铁磷比在反应温度 90℃达到最低 0.969，100℃达到最高 0.979，说明随着反应温度的增加，产物的铁磷比先减小后增加。温度 85-95℃为宜，主要由于低温反应时间过长效率低、高于 100℃反应器投资高，且 85-95℃铁磷比最低，说明磷转化效率高，降低原材料成本及废水处理成本。 

11、高温烧结工序

1）煅烧时间对形貌的影响

2）由图可看出，在不同煅烧时间条件下，磷酸铁样品的形貌均为片层团簇的形态，这说明煅烧时间基本不影响产品的片状团簇形貌特征。
3）综上所述，当煅烧时间为 4 h 以上时，制备的FePO 4 产品满足行业标准，从节能方面考虑，4 h为最佳煅烧时间
 
12、煅烧温度对形貌的影响

1）由于磷酸铁的比表面积受煅烧温度的影响较大。煅烧2h，其中还存在一些杂质峰，曲线毛刺较多噪音大，结晶度低。原因低温脱水只能脱去大部分游离态的水，其中还存在少量游离态水和结晶水，这将抑制晶体形成。

2）发现 500℃煅烧下，磷酸铁中还含有二水合磷酸铁的存在，证明了在较低的温度下(500℃)煅烧磷酸铁，难以使结晶水溢出晶格。

3）随着温度升高，550℃下开始出现各个峰型，FePO 4 的主峰强度增大，衍射峰变得更加尖锐，杂质峰完全消失，由原来的单斜晶系转变为六方晶系结构，空间群为 P3121(152)。550℃、600℃、650℃时样品的 XRD 图与 FePO 4 标准谱图(PDF NO.84-0876)十分吻合，此时无任何杂质峰。这表明，当温度上升时，FePO 4 在界面上或与其相邻的晶格中，持续地进行局域或定向结晶，使其晶体不断变大，趋于完美。

13、煅烧温度对粒径的影响

1）随温度的升高粒径逐渐偏大，温度 500℃时，粉末粒径主要分布在 2 μm 左右占比 8%，温度 550℃时，粉末粒径主要分布在 2.1 μm 左右占比 7%，温度 600℃时，粒径主要分布在 2.3 μm 左右占比为 6%，温度 650℃时，粒径主要分布在 2.2 μm 占比为 4.5%。

2）随着温度升高占比最高的粒径大小随之下降。随着温度升高磷酸铁粒径呈增长趋势，大粒径占比增加小粒径占比减小，总体平均粒径呈增长趋势。

3）产生这个结果的原因是前驱体在高温下分解生成的颗粒，其表面的原子非常活跃，易于使得颗粒表面的原子向临近的原子进行迁移，并与其相应的颗粒结合，形成了一个稳定的化学键，进而产生了永久的硬团聚，导致了球形粒颗粒的形态变化，颗粒直径开始增大。

14、煅烧温度对铁磷比的影响：500℃、550℃、600℃、650℃下煅烧得到的铁磷比并不随温度呈现规律性变化，FePO 4 的煅烧温度对铁磷比没有影响，并且满足制备 LiFePO 4 用 FePO 4 的性能指标。

15、煅烧温度对比表的影响

1）从比表面积结果来看，500℃至 650℃随着煅烧温度升高，同一种工艺下得到的磷酸铁的比表面呈现降低的趋势。

2）随着温度升高，产物的比表面积减小。在煅烧阶段，随着温度的上升，会使产物中的一次颗粒增大且致密。如果持续升温，就会形成缺氧型化合物，并且还会导致二次再结晶。

3）与此同时，材料的晶粒长大，比表面积变小，并且二水合磷酸铁在高温情况下会发生脱水反应，结合水脱去，发生膨胀，使得比表面积减小。因此产物 FePO 4 的比表面积随着煅烧温度的升高而减小。