LiFePO4正极材料的性能在一定程度上取决于材料的形态、颗粒的尺寸以及原子排列，因此制备方法尤为重要。目前主要有固相法和液相法，其中固相法包括高温固相反应法、碳热还原法、微波合成法和脉冲激光沉积法；液相法包括溶胶·凝胶法、水热合成法、沉淀法以及溶剂热合成法等。

一、高温固相法

1、以碳酸锂、氢氧化锂等为锂源，草酸亚铁、乙二酸亚铁，氧化铁和磷酸铁等为铁源，磷酸根主要来源于磷酸二氢铵等。

2、将原料球磨干燥后，在马弗炉或管式炉内于惰性或者还原气氛中，以一定的升温加速加热到某一温度，反应一段时间后冷却。

*优点：

1)成本较低,步骤简单，流程可靠

2)铁磷、锂含量易于通过配料控制  

3)循环和低温性能良好。

*缺点：

1)耗时长,能耗高,需惰性和还原性气氛保护；

2)所得产物易出现氧化态的三价铁；  

3)颗粒团聚严重,产物颗粒较大,纯度较低,尺寸分布不均匀批次一致性差，电化学性能相对较差； 

4)出气量大,分压难以保证 ；     

5)表面能高，加工性能不好，容易存在氨气污染问题。

二、碳热还原法：这种方法是高温固相法的改进，直接以铁的高价氧化物如FeO、LiHPO和碳粉为原料，以化学计量比混合，在箱式烧结炉氩气气氛中于700℃烧结一段时间，之后自然冷却到室温。

1、优点：

1)原料廉价易得、化学稳定性好

2)能耗低,制各工艺简单。

2、缺点：

1)操作复杂生产周期长,能耗大,产生废气

2)对原料要求高;混料的均匀性影响非常大   

3)原料磷酸铁的成分难于控制一致。

三、水热合成法：水热合成法是以可溶性亚铁盐、锂盐和磷酸为原料,在密闭反应器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应器加热,在高温、高压条件下使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重新结晶合成磷酸铁锂。

1、优点:产物的晶型和粒径易于控制,物相均一、粉体粒径小、过程简单。

2、缺点:需要耐高温、高压设备,工业化生产难度大。