第二章  P₅₀₇萃取分离镍钴溶液工艺的研究

1、实验部分

1）实验原理：本实验采用磷酸类萃取剂P₅₀₇对镍钴溶液进行萃取分离，P₅₀₇为2-乙基-己基磷酸单(2-乙基-己基)脂,简称

HL是一种酸性磷型萃取剂,具有良好萃取性能,用于某些金属的萃取分离；P₅₀₇对各种金属萃取能力不同顺序

为:Fe₃₊>Zn₂₊>Cu₂₊≈Mn₂₊≈Ca₂₊>Co₂₊>Mg₂₊>Ni₂₊。因此在一定pH值下实现有效分离,除杂后液送至P₅₀₇萃取分离Ni、Co。

（1）P₅₀₇酸性磷酸酯萃取剂是一种无色透明较粘稠液体，分子量为307，相对密度为0.973（室温下）,P₅₀₇需要预先皂化

并用260#煤油稀释至一定比例，同时为了防止萃取过程中出现乳化现象，有机相中还需加入一定量的TBP作为消乳化剂。

（2）P₅₀₇对镍钴溶液萃取分离的效果受到萃取时间、水相pH值、P₅₀₇的预先皂化率及相比O/A等因素的影响。

2）实验原料与仪器、实验原料如表2.1所示。

（1）表2.1  化学试剂一览表

                                       （2）表2.2 实验仪器一览表

3）萃取实验方法与步骤

（1）用2.79gNiSO_4.7H₂O 与1.19gCoSO₄.6H₂O试剂配制含镍5g/L，含钴2g/L的模拟溶液100ml。

（2）用30mlP₅₀₇、5mlTBP以及65ml260#溶剂油配制100ml有机相溶液。

（3）用10mol/L的NaOH溶液对有机相溶液中的P₅₀₇进行皂化，皂化率为65%，皂化时间为20min。

（4）皂化完成后，用少量清水洗涤有机相，洗涤后分离去掉水相，保证有机相溶液的pH保持在7.0左右。

（5）将100ml P₅₀₇与100ml模拟溶液加入300ml锥形瓶中放入恒温25^oC的振荡器震荡7min后取出。

（6）反应后的液体加入500ml分液漏斗中静置10min后开始萃取分离。

（7）分离完成后用100ml浓度为20g/L的H₂SO₄溶液对负载有机相进行洗涤。

（8）对萃余液和洗涤液中的镍钴含量进行分析，得出镍钴的萃取率。