图5为分气装置整体结构示意图;
图6为实施例1制备产品的电镜图;
图7为实施例1制备产品应用于电池的测试性能变化图。
3)技术方案为解决上述串扰的问题,总体思路如下:该装置由升华沉积炉、气源系统、粉体收集器组成,将纳米硅基材料的制备与沉积碳包覆这两
道工序合二为一,集中在一台设备中进行,避免了前后道工序中间,因原料的转运,人员操作等一系列原因造成原料的浪费,杂质的带入等不利因
素;通过该工艺,升华室内升华出的SiOx蒸汽直接进入沉积室冷凝成纳米颗粒,分散于整个沉积室内,气源系统直接往沉积室内输入含有碳源气体
的工艺气体,碳源气体与硅基颗粒混合,并受热分解,直接在硅基颗粒上包覆一层沉积碳;通过该方式所制得的硅碳复合材料具有颗粒大小均匀,
一致性高,碳包覆层厚度均匀等优点。
4.4、实施说明:下面本实施例将采用上述结构和方法制备纳米硅碳负极材料。
1)实施例1:
(1)将硅粉与二氧化硅粉末以摩尔比1:0 .9混合均匀,完成后装入升华室内的装料 坩埚中,随后对整个装置进行排气抽真空,真空度为10Pa;
(2)对升华沉积炉进行加热,分别控制升华室1与沉积室2内的温度为1000℃与600 ℃;
(3)打开气源系统上的阀门,往沉积室2内通入工艺气体,其中乙炔的流量为10L/ h,氮气的流量为35L/h,氢气的流量为2L/h;
(4)反应完成后打开分气收集器6,即可得到表面包覆有碳层的纳米一氧化硅。
2)实施例2:
(1)将硅粉与二氧化硅粉末以摩尔比1:1混合均匀后装入升华室内的装料坩埚中; 随后对整个装置抽真空,真空度为5Pa;
(2)对升华沉积炉进行加热,分别控制升华室与沉积室内的温度为1400℃与1200 ℃;
(3)打开气源系统上的阀门,往沉积室内通入工艺气体,其中天然气的流量为15L/h,氮气的流量为30L/h,氢气的流量为2L/h;
(4)反应完成后打开分气收集器6,即可得到表面包覆有碳层的纳米一氧化硅。
3)对实施例1制备的产品进行检测,经测试该材料外层的碳包覆层完整严实,产品电镜如图6。用于电池测试,100%纯产品首次充放电效率高,可
达80%以上,循环性能优良,如图7。
|